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氣相色譜儀的發(fā)展軌跡與趨勢(shì)論文

網(wǎng)站:公文素材庫(kù) | 時(shí)間:2019-05-11 15:17:37 | 移動(dòng)端:氣相色譜儀的發(fā)展軌跡與趨勢(shì)論文

  摘要:本文以島津公司系列氣相色譜儀系列為例,從電子、機(jī)械、設(shè)計(jì)思想幾個(gè)方面講述其技術(shù)進(jìn)步的發(fā)展軌跡,并預(yù)測(cè)了今后氣相色譜儀的發(fā)展趨勢(shì)。

  關(guān)鍵詞:氣相色譜儀 電子 機(jī)械

  1前言

  自1952年世界上第一次創(chuàng)建實(shí)用氣液色譜法以來(lái),在短短幾十年間,氣相色譜儀作為現(xiàn)代分析檢測(cè)儀器的代表,已發(fā)展成為一個(gè)有相當(dāng)生產(chǎn)規(guī)模的產(chǎn)業(yè),并形成了具有相當(dāng)豐富的檢測(cè)技術(shù)知識(shí)的學(xué)科。通過(guò)研究氣相色譜儀的發(fā)展規(guī)律,能給使用者有益的啟迪,為有關(guān)專業(yè)人員的工作帶來(lái)一定的幫助。

  現(xiàn)以在中國(guó)得到廣泛應(yīng)用的島津公司氣相色譜儀系列為例,如1983年的Gc-7A、1985年的Gc-9A,1990年的Gc-14A、1995年的GC-17A等,就這些儀器的幾個(gè)主要方面,即加熱單元控制、爐溫控制、流量控制、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)、檢測(cè)器系統(tǒng)、系統(tǒng)控制等,來(lái)講述氣相色譜儀技術(shù)進(jìn)步的發(fā)展軌跡,并預(yù)測(cè)今后氣相色譜漢的發(fā)展趨勢(shì)。

  2氣相色譜儀技術(shù)進(jìn)步的發(fā)展軌跡

  2.1進(jìn)樣口及檢測(cè)器的加熱單元溫度控制(Injectandde-cector temperature control)

  Gc-7A和Gc-9A均采用一個(gè)完整的總加熱塊單元,3c-14A的進(jìn)樣口和檢測(cè)器各共用一個(gè)總加熱塊單元,3c-17A改為每一個(gè)進(jìn)樣口和檢測(cè)器都有獨(dú)立的加熱單元系統(tǒng)。

  總加熱塊單元是指進(jìn)樣口、檢測(cè)器全部或部分集中在一個(gè)大的加熱塊上,有一個(gè)加熱棒,一個(gè)溫度控制器,一個(gè)恒溫塊來(lái)控制溫度。它的優(yōu)點(diǎn)是結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、元器件少、成本低,由于儲(chǔ)熱值大,在到達(dá)溫度后易于保持穩(wěn)定。它的缺點(diǎn)是:加熱塊上的各部件的溫度只能設(shè)為一致,而不能有所區(qū)別,限制了檢測(cè)手段的運(yùn)用;由于加熱塊體積大,升溫降溫速度緩慢,改變條件困難;升溫時(shí)所有的部件都被加熱,不用的部件也在升溫降溫過(guò)程時(shí)經(jīng)受熱疲勞損耗。

  獨(dú)立加熱單元是指任何一個(gè)進(jìn)樣口和檢測(cè)器都有獨(dú)立的加熱、控溫、恒溫裝置。它的優(yōu)點(diǎn)是任何一個(gè)部件都可設(shè)定為不同的溫度,且由于加熱塊體積小、儲(chǔ)熱值低,升溫降溫速度都有很大的提高,能夠提供進(jìn)樣口程序升溫等功能,豐富了色譜技術(shù)的手段。它的缺點(diǎn)是各成一獨(dú)立系統(tǒng),對(duì)溫度控制的技術(shù)要求高,且元件增多,成本相對(duì)較高。

  采用總加熱塊單元的氣相色譜儀一般采用“u”形柱(如Gc-7A、Gc-9A、GC-14A),因?yàn)楦鞑考奈恢帽幌薅ㄔ谝粋(gè)加熱塊中,必須排列緊湊。采用獨(dú)立加熱單元的氣相色譜儀一般采用圓形柱,因?yàn)樗倪M(jìn)樣口和檢測(cè)器需要相隔一定距離,原因在于:各個(gè)獨(dú)立加熱單元的降溫是通過(guò)周圍空氣冷卻而實(shí)現(xiàn),如進(jìn)樣口和檢測(cè)器相隔太近,會(huì)互相影響散熱效果。從總加熱塊單元到獨(dú)立單元加熱是一個(gè)大趨勢(shì)。

  2.2 爐溫控制(Oven temperature control)

  氣相色譜儀爐溫控制性能水平往往能體現(xiàn)這臺(tái)儀器的層次和水準(zhǔn),爐溫控制技術(shù)的衍變從柱溫箱排熱口的變化就可以看出來(lái)。Gc-7A沒(méi)有柱溫箱排熱口,其升溫降溫速度慢得令人生畏,使操作者輕易不敢改變條件;GC-9A、GC-14A具有狹長(zhǎng)縫型的排熱口,使效果有了一定改善;Gc-17A進(jìn)一步改為兩個(gè)方形的排熱口,降溫效果令人滿意。

  在爐溫控制的操作系統(tǒng)方面,Gc-7A采用機(jī)械撥盤(pán)方式,很不方便。從Gc-9A開(kāi)始利用電子控制,采用鍵盤(pán)輸入?yún)?shù)。可以說(shuō),島津公司的氣相色譜儀從Gc-9A才算是開(kāi)始進(jìn)入現(xiàn)代化。而Gc-17A是由工作站控制,可以很方便地進(jìn)行程序控溫。

  2.3 氣體流量控制(Flow control)Gc-7A、GC-9A.Gc-14A都采用了經(jīng)典的機(jī)械式表閥控制,如壓力表和轉(zhuǎn)子流量計(jì)。

  一般需要精確控制載氣流量的部件使用轉(zhuǎn)子流量計(jì),只需粗略控制的部位使用壓力表,如作為輔助燃燒氣體的氫氣和空氣流量控制基本上都使用壓力表。

  機(jī)械表閥控制優(yōu)點(diǎn)是:可靠,耐用、經(jīng)濟(jì)。它的缺點(diǎn)在于:每次開(kāi)機(jī)時(shí)都要從零點(diǎn)慢慢地調(diào)高,關(guān)閉時(shí)再調(diào)回零位,由于每次調(diào)節(jié)都有不可避免存在人為的差異,每次的流量難以保持一致,因此在檢測(cè)過(guò)程中不能改變流量。而電子壓力控制采用電磁閥取代機(jī)械表閥,只需要輸入一個(gè)數(shù)值即可找到預(yù)定的流量或壓力,方便.準(zhǔn)確、迅速,還可以提供程序升壓手段,可謂是流量控制的一次革命。

  電子控制流量克服了機(jī)械控制流量的缺陷,但也帶來(lái)了新的問(wèn)題:

  (1)如果氣源壓力變化太大,容易因?yàn)閺?qiáng)烈沖擊而損壞,機(jī)械式表閥則不存在這個(gè)問(wèn)題。

  (2)一旦遭遇意外停電,電磁閥停止工作,停止供氣,色譜柱在高溫沒(méi)有載氣通過(guò)時(shí)極易損壞。

  (3)從理論上來(lái)說(shuō),轉(zhuǎn)子流量計(jì)是測(cè)載氣流量最穩(wěn)定準(zhǔn)確的元件,很難產(chǎn)生偏差;而電子壓力控制必竟是一個(gè)電子模擬機(jī)械過(guò)程,長(zhǎng)期使用后有可能出現(xiàn)細(xì)微的偏差。

  2.4 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(Data analysis unit)

  Gc-7A配置繪圖儀,Gc-9A配置積分儀或不可儲(chǔ)數(shù)據(jù)的數(shù)據(jù)處理機(jī),GC-14A配置可存儲(chǔ)數(shù)據(jù)的數(shù)據(jù)處理機(jī),Gc-17A配置化學(xué)工作站進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。數(shù)據(jù)系統(tǒng)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)是氣相色譜儀中進(jìn)步最快,使用者得益最大的部分,它使操作儀器的工作越來(lái)越方便。在發(fā)明積分儀之前,測(cè)量色譜峰的峰面積只能手工用積分尺量算或剪紙稱重,往往一個(gè)色譜峰就要花去半天的時(shí)間,F(xiàn)在,檢測(cè)工作完成后可很快得到所有的譜數(shù)據(jù)。

  從繪圖儀到積分儀,再由數(shù)據(jù)處理機(jī)到化學(xué)工作站,其中的進(jìn)步主要應(yīng)歸功于電子技術(shù)日新月異的發(fā)展。

  2.5檢測(cè)器系統(tǒng)(Detector)

  在氣相色譜儀的各個(gè)部件中,檢測(cè)器相對(duì)較穩(wěn)定,內(nèi)部結(jié)構(gòu)和組成并沒(méi)有革命性的進(jìn)展,檢測(cè)性能提高也有限,但是穩(wěn)定速度有了長(zhǎng)足的進(jìn)步,如Gc-17A的電子捕獲檢測(cè)器,它的穩(wěn)定速度比Gc-14A快了10倍,降溫效率更是達(dá)到了每10分鐘降100攝氏度的驚人速度。

  2.6主機(jī)系統(tǒng)控制部分(Total system control)在工作站出現(xiàn)以前,只能手工設(shè)置主機(jī)的各種運(yùn)行參數(shù),因此,開(kāi)動(dòng)一臺(tái)儀器,需要進(jìn)行許多瑣碎的設(shè)定與調(diào)整步驟,開(kāi)閉許多開(kāi)關(guān),調(diào)節(jié)許多旋鈕。對(duì)設(shè)備不是很熟悉的人員經(jīng)常會(huì)發(fā)生錯(cuò)誤。

  在運(yùn)用工作站之后,使用者可以將不同實(shí)驗(yàn)的各種儀器參數(shù)、運(yùn)行程序輸入計(jì)算機(jī)內(nèi),下次直接調(diào)用即可工作,完成從開(kāi)機(jī)、檢測(cè)、處理結(jié)果等各個(gè)步驟,再也不需對(duì)儀器各個(gè)部件的參數(shù)進(jìn)行逐項(xiàng)輸入和確定,使操作更加簡(jiǎn)便。島津公司的氣相色譜儀系列在GC-17A后普遍使用了工作站對(duì)儀器進(jìn)行直接控制。

  3 今后氣相色譜儀的發(fā)展趨勢(shì)

  從GC-7A到Gc-17A的發(fā)展過(guò)程,可以看到一段從機(jī)械儀器到電子儀器的發(fā)展歷程。早期的氣相色譜儀由于電子技術(shù)水平及材料科學(xué)的限制,也限制了設(shè)計(jì)師的思路與發(fā)揮,使得當(dāng)時(shí)的色譜技術(shù)也受到了很大的局限,如程序升溫、程序升壓等現(xiàn)在輕而易舉的技術(shù)手段在當(dāng)時(shí)是非常麻煩和不實(shí)用的。

  隨著電子技術(shù)和材料科學(xué)的發(fā)展,不僅強(qiáng)化了氣相色譜儀的功能,而且也極大地豐富了應(yīng)用氣相色譜儀技術(shù)的方法和手段,同時(shí)更給設(shè)計(jì)師的設(shè)計(jì)思想帶來(lái)了深刻的影響和促進(jìn),從而更快地推動(dòng)氣相色譜儀的進(jìn)步。

  由這個(gè)趨勢(shì)而延伸,筆者預(yù)測(cè)一下未來(lái)氣相色譜儀的技術(shù)發(fā)展路線,看一看今后的氣相色譜儀會(huì)變成什么樣子。

  3.1計(jì)算機(jī)成為標(biāo)準(zhǔn)配置由于計(jì)算機(jī)技術(shù)的廣泛運(yùn)用以及計(jì)算機(jī)價(jià)格的不斷下跌,計(jì)算機(jī)將成為氣相色譜儀的標(biāo)準(zhǔn)配置。目前在氣相色譜儀上常見(jiàn)的控制面板將被取消,只在側(cè)面保留少數(shù)氣體流量開(kāi)關(guān)。儀器各部件的運(yùn)行參數(shù)完全是由計(jì)算機(jī)控制,使得氣相色譜儀的體積更小,結(jié)構(gòu)更簡(jiǎn)單,成本更低。

  3.2可以靈活更換的功能模塊目前,氣相色譜儀的進(jìn)樣口,檢測(cè)器一旦安裝上之后就很難拆卸或更換,因?yàn)樗鼈兊慕涌诓课、氣路連接部分都沒(méi)有統(tǒng)一的規(guī)格,且在設(shè)計(jì)上也沒(méi)有考慮到經(jīng)常拆卸的必要性。

  今后的進(jìn)樣口和檢測(cè)器各模塊都將采用統(tǒng)一規(guī)格的方形接口,方便用戶任意插拔,選擇不同的條件。套接式的氣路連接口位于模塊的底部,用模塊頂端的手?jǐn)Q式螺母固定。

  3.3數(shù)據(jù)采集的網(wǎng)卡化各家公司目前各式各樣且價(jià)格不菲的數(shù)據(jù)采集卡將逐漸消失,取代它們的是計(jì)算機(jī)網(wǎng)卡。檢測(cè)數(shù)據(jù)通過(guò)網(wǎng)線傳遞給計(jì)算機(jī),這樣更進(jìn)一步降低了儀器的成本.

  3.4出現(xiàn)能共享的控制軟件目前,各種氣相色譜儀的工作站都是專用的,即只能控制某一家公司生產(chǎn)的某一種型號(hào)的氣相色譜儀。

  隨著電子元件的高度應(yīng)用,意味著只要控制電信號(hào)即可控制儀器。因此,盡管各家氣相色譜儀的信號(hào)模式及其量程都有所區(qū)別,但是一套軟件如果同時(shí)存儲(chǔ)了幾種儀器的信號(hào)參數(shù),則通過(guò)選擇不同型號(hào)就叮以控制不同公司生產(chǎn)的儀器。

  3 . 5價(jià)格的大幅下降部件的減少與集約意味著成本的降低。除檢測(cè)器價(jià)格下降空間有限外,考慮到控制面板,數(shù)據(jù)采集卡的取消,以及其它部件的集約化設(shè)計(jì),整套儀器(包括計(jì)算機(jī))的價(jià)格估計(jì)至少能下降一半左右。

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