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總氮實(shí)驗(yàn)步驟

網(wǎng)站:公文素材庫(kù) | 時(shí)間:2019-05-22 07:14:31 | 移動(dòng)端:總氮實(shí)驗(yàn)步驟

總氮實(shí)驗(yàn)步驟

一、試劑:

1、堿性過(guò)硫酸鉀:稱取40.0gK2S2O8溶于600mL水中(可放于50℃水浴加熱至完全溶解);另取15.0gNaOH溶于300mL水中,冷卻至室溫;旌蟽扇芤憾ㄈ葜1000mL,存放于聚乙烯瓶中。

2、硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯存液:稱取0.7281gKNO3溶于水中,移至1000mL容量瓶中定容混勻,加入1~2mL三氯甲烷作為保護(hù)劑。此溶液的ρ(N)=100mg/L。

3、硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液:取10.00mL硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液至100mL容量瓶中,稀釋至標(biāo)線混勻,臨用現(xiàn)配。此溶液的ρ(N)=10mg/L。

二、標(biāo)準(zhǔn)曲線配置

編號(hào)

01

02

1

2

3

4

5

6

7

標(biāo)準(zhǔn)使用液體積(mL)

0.00

0.00

0.20

0.50

1.00

2.00

3.00

5.00

7.00

加水稀釋

至10.0mL標(biāo)線

加入堿性過(guò)硫酸鉀體積(mL)

5.0

5.0

5.0

5.0

5.0

5.0

5.0

5.0

5.0


塞緊瓶塞,用紗布和線繩扎緊,放入高壓蒸汽鍋中加熱至124℃左右,保持溫度在120~124℃之間50~55min,自然冷卻,取出比色管后將管內(nèi)液體顛倒混勻2~3次。

加入HCl(1+9)體積(mL)

1.0

1.0

1.0

1.0

1.0

1.0

1.0

1.0

1.0

加水稀釋

至25.0mL標(biāo)線


在220nm和275nm處比色(石英比色皿)

三、樣品測(cè)定

取10.0mL試樣于比色管中,按標(biāo)線步驟測(cè)定。

遇到濃度高的試樣可以根據(jù)情況稀釋。

四、現(xiàn)用的標(biāo)準(zhǔn)曲線

編號(hào)

1

2

3

4

5

6

7

標(biāo)準(zhǔn)加入體積(mL)

0.20

0.50

1.00

2.00

3.00

5.00

7.00

標(biāo)準(zhǔn)加入量

0.20

0.50

1.00

2.00

3.00

5.00

7.00

吸光度220nm

0.060

0.090

0.143

0.254

0.434

0.584

0.778

吸光度275nm

0.003

0.005

0.004

0.003

0.005

0.007

0.008

A220-2A275

0.054

0.080

0.135

0.248

0.334

0.570

0.762

減空白吸光度(ΔA)

0.029

0.055

0.110

0.223

0.309

0.545

0.737

回歸線方程及相關(guān)系數(shù)

Y=0.105X+5.59×10-3r=0.999

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