水質(zhì)化驗(yàn)201*年個(gè)人總結(jié)

個(gè)人總結(jié)

我自今年5月份來(lái)本水廠參加工作，在市疾控中心參加職業(yè)培訓(xùn)，培訓(xùn)結(jié)束后在化驗(yàn)室做水質(zhì)化驗(yàn)工作。

原本六個(gè)月的學(xué)習(xí)時(shí)間壓縮成4個(gè)月，學(xué)習(xí)內(nèi)容涉及到理化科和微生物科，學(xué)習(xí)期間我盡可能的去多了解關(guān)于水質(zhì)監(jiān)測(cè)所涉及的相關(guān)知識(shí)。在8月份培訓(xùn)結(jié)束后，回到單位開(kāi)始對(duì)化驗(yàn)工作同廠方領(lǐng)導(dǎo)交換意見(jiàn)，制訂今后化驗(yàn)需要開(kāi)展的項(xiàng)目。根據(jù)國(guó)家06年要求水廠監(jiān)測(cè)項(xiàng)目變?yōu)?06項(xiàng)，市要求標(biāo)準(zhǔn)水廠開(kāi)展34項(xiàng)，據(jù)了解一般企業(yè)并未達(dá)到要求。結(jié)合我單位現(xiàn)有的資源，及化驗(yàn)設(shè)施和化驗(yàn)條件，充分考慮水廠企業(yè)的生存要求和發(fā)展?jié)摿�，考慮到企業(yè)的社會(huì)責(zé)任性，和對(duì)居民消費(fèi)飲用水安全的問(wèn)題，將原來(lái)的12項(xiàng)監(jiān)測(cè)更改制訂到28項(xiàng)，由每天監(jiān)測(cè)6項(xiàng)調(diào)整為每天監(jiān)測(cè)20項(xiàng)，以適用市級(jí)的領(lǐng)導(dǎo)單位對(duì)于水廠企業(yè)的化驗(yàn)要求的標(biāo)準(zhǔn)。

在9-10月份期間，主要是在完成本職工作的基礎(chǔ)上，利用剩余時(shí)間配制添加項(xiàng)目的所需藥品，并制定出化驗(yàn)操作過(guò)程中所需的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。在監(jiān)測(cè)方法上，水質(zhì)化驗(yàn)盡可能地采取仲裁法，使得我們單位的化驗(yàn)結(jié)果具有一定的法律效力。在化驗(yàn)的工作中，用實(shí)際工作改變了單位領(lǐng)導(dǎo)對(duì)水質(zhì)化驗(yàn)的錯(cuò)誤理解和片面認(rèn)識(shí)，改變了以往領(lǐng)導(dǎo)對(duì)化驗(yàn)理解成只是簡(jiǎn)單的看一看，聞一聞就能出結(jié)果的理念，使領(lǐng)導(dǎo)能夠正確地認(rèn)識(shí)化驗(yàn)的嚴(yán)謹(jǐn)性和重要性，更主要是對(duì)化驗(yàn)人員的社會(huì)的責(zé)任感和良好的工作職業(yè)操守的認(rèn)許。按照標(biāo)準(zhǔn)化企業(yè)報(bào)告要求，對(duì)化驗(yàn)報(bào)表表格，化驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行規(guī)范化和標(biāo)準(zhǔn)化的統(tǒng)一管理，在這方面也得到了廠方領(lǐng)導(dǎo)的認(rèn)可。

09年即將結(jié)束，在工作中我也深深地意識(shí)到工作對(duì)知識(shí)的提出了更多要求，對(duì)自己知識(shí)層面和知識(shí)的結(jié)構(gòu)意識(shí)到不足，我會(huì)在今后的工作中不斷地總結(jié)經(jīng)驗(yàn)，利用業(yè)余時(shí)間加強(qiáng)自身的知識(shí)文化的學(xué)習(xí)，努力做一名合格的化驗(yàn)員，做好本職工作，去承擔(dān)共多的社會(huì)責(zé)任。

作者：靜香秋雨工作室201*年12月15日

擴(kuò)展閱讀：水質(zhì)檢測(cè)方法總結(jié)(1)

水質(zhì)化學(xué)需氧量的測(cè)定（GB11914--89）

1應(yīng)用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于各種類型的含COD值大于30mg/L的水樣，對(duì)未經(jīng)稀釋的水樣的測(cè)定上限為700mg/L。

本標(biāo)準(zhǔn)不適用于含氯化物濃度大于1000mg/L的水樣。2試劑配制

2.1蒸餾水或同等純度的水2.2硫酸銀（Ag2SO4），分析純2.3硫酸汞（HgSO4），分析純2.4硫酸（H2SO4），密度為1.84g/cm3

2.5硫酸銀硫酸：向500mL硫酸中加入5g硫酸銀，放置1-2天使之溶解，并混勻，使用

前小心搖動(dòng)。2.6重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液C（

1K2Cr2O7）=0.250mol/L：將12.258g在105℃干燥2h后的重6鉻酸鉀溶于水中，稀釋至1000mL。

2.7硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液C[(NH4)2Fe(SO4)26H2O]≈0.10mol/L：溶解39g硫酸亞鐵

銨[(NH4)2Fe(SO4)26H2O]于水中，加入20mL硫酸，待其溶液冷卻后稀釋至1000mL。2.8鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液500mg/L：稱取105℃時(shí)干燥2h的鄰苯二甲酸氫鉀0.4251g

溶于水，并稀釋至1000mL，混勻。

2.91,10菲啉指示劑溶液：溶解0.7g七水合硫酸亞鐵（FeSO47H2O）于50mL水中，

加入1.5g1,10菲啉，攪動(dòng)至溶解，加水稀釋至100mL。3試劑標(biāo)定

3.1硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液C[(NH4)2Fe(SO4)26H2O]≈0.10mol/L標(biāo)定：每日臨用前，

必須用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確標(biāo)定此溶液的濃度。取10mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液置于250mL三角燒瓶中，用水稀釋至約100mL，加入30mL硫酸，混勻，冷卻后，加3滴1,10菲啉指示劑溶液，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色，即為終點(diǎn)。記錄下硫酸亞鐵銨的消耗量。C[(NH4)2Fe(SO4)26H2O]=

2.50V式中：V------滴定時(shí)消耗硫酸亞鐵銨的毫升數(shù)。3.2重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液C（

1K2Cr2O7）=0.250mol/L純度及操作步驟檢驗(yàn)：按操作步驟分析20ml理論COD值為500mg/L的鄰苯二甲酸氫鉀溶液。如果試驗(yàn)結(jié)果的相對(duì)誤差小于4%，即可認(rèn)為實(shí)驗(yàn)藥劑和實(shí)驗(yàn)步驟基本上是適宜的，否則，必須尋找問(wèn)題的原因，重復(fù)實(shí)驗(yàn)，使之達(dá)到要求。4儀器設(shè)備

4.1常用實(shí)驗(yàn)室儀器。

4.2回流裝置：帶有24號(hào)標(biāo)準(zhǔn)磨口的250mL三角燒瓶的全玻璃回流裝置。回流冷凝管長(zhǎng)

度為300~500mm。4.3加熱裝置。4.450mL酸式滴定管。4.5防爆玻璃珠。5操作步驟

5.1空白實(shí)驗(yàn)：按以下步驟以20mL蒸餾水代替水樣進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)，其余試劑相同，記錄

下空白滴定時(shí)消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)V1。5.2取20mL水樣于250mL三角燒瓶中。

5.3加入10mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液和幾顆防爆玻璃珠，再加入0.2g左右硫酸汞，搖勻。5.4將三角燒瓶接到回流裝置冷凝管下端，接通冷凝水。從冷凝管上端緩慢加入30mL硫

酸銀--硫酸試劑。自溶液開(kāi)始沸騰起回流兩小時(shí)。

5.5冷卻后，用20~30mL水自冷凝管上端沖洗冷凝管后，取下三角燒瓶，再用水稀釋至

140mL左右。

5.6溶液冷卻至室溫后，加入3滴1,10菲啉指示劑溶液，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液

滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t色即為終點(diǎn)。記下硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗毫升數(shù)V2。6計(jì)算方法

COD（mg/L）=

C(V1V2)8000

V0式中：C------硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；

V1------空白實(shí)驗(yàn)所消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；V2------水樣測(cè)定所消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；V0------水樣的體積，mL；8000------

1O2的摩爾質(zhì)量以mg/L為單位的換算值。7注意事項(xiàng)

7.1樣品采樣：水樣要采集于玻璃瓶中，應(yīng)盡快分析。如不能立即分析時(shí)，應(yīng)加入硫酸至

pH＜2，置4℃下保存。但保存最多時(shí)間不多于5天。采集水樣體積不得少于100mL。7.2該方法測(cè)定上限為700mg/L，超過(guò)此限時(shí)必須經(jīng)過(guò)稀釋后測(cè)定。

7.3當(dāng)氯離子含量超過(guò)1000mg/L時(shí)，COD的最低允許值為250mg/L�？杉尤胂跛徙y溶液

預(yù)處理后取上清液測(cè)量，也可稀釋一定倍數(shù)后測(cè)量。

化學(xué)需氧量的測(cè)定

1應(yīng)用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定COD值在100~1000mg/L之間的水樣。2試劑配制

2.1A試劑的配制：準(zhǔn)確稱取3.5g（精確至0.001g）重鉻酸鉀、5g十二水硫酸鋁鉀、5g硫

酸汞，加入95mL蒸餾水和5mL硫酸溶解。

2.2B試劑的配制：準(zhǔn)確稱取5g（精確至0.001g）硫酸銀加入至500mL濃硫酸中，過(guò)夜溶

解。

2.3COD標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：準(zhǔn)確稱取于110℃干燥2小時(shí)后在干燥中放冷鄰苯二甲酸氫鉀

0.8502g，用蒸餾水溶解后，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。此儲(chǔ)備液的COD值1000mg/L。3測(cè)定步驟

3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：分別取10ml、20ml、40ml、60ml、80ml和100ml的COD標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，

加入到相應(yīng)的100ml容量瓶中，用水定容至標(biāo)線，搖勻。測(cè)定步驟按3.2執(zhí)行。3.2

3.2.1打開(kāi)消解器開(kāi)關(guān)，自動(dòng)升溫至165度；

3.2.2取蒸餾水（空白）及水樣（待測(cè)）各2.5mL于相應(yīng)試管中；

3.2.3分別依次加入0.7mLA試劑和4.8mLB試劑并進(jìn)行10分鐘消解；3.2.4消解完畢在冷卻架上空冷2分鐘后加入2.5mL蒸餾水混勻；3.2.5放入水槽中進(jìn)行2分鐘水冷后倒入比色皿中比色出值，檢測(cè)波長(zhǎng)為610nm；3.3.6將從分光光度計(jì)上讀取的吸光度值代入上述回歸方程，即可得出COD值。

總磷的測(cè)定

1應(yīng)用范圍

本方法測(cè)定范圍為0~0.5mg/L。2試劑配制

2.1過(guò)硫酸鉀溶液：準(zhǔn)確稱取4g過(guò)硫酸鉀，加入100mL蒸餾水溶解。2.2Y1試劑配制：準(zhǔn)確稱取7.3g抗壞血酸，加入100mL蒸餾水溶解。

2.3Y2試劑配制：準(zhǔn)確稱取3.796g鉬酸銨、0.1022g酒石酸銻鉀，加入78mL蒸餾水和22mL

濃硫酸溶解。

2.4磷標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：稱取于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氫鉀(KH2PO4)

0.2197±0.001g，用水溶解后轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，加入大約800mL水、加5mL硫酸(硫酸(H2SO4)，1＋1)用水稀釋至標(biāo)線并混勻。1.00mL此標(biāo)準(zhǔn)溶液含50.0μg磷。將10.0mL的上述磷標(biāo)準(zhǔn)溶液轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線并混勻。1.00mL此標(biāo)準(zhǔn)溶液含2.0μg磷。使用當(dāng)天配制。3測(cè)定步驟

3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：取7支具塞刻度管分別加入0.0，1.50，2.50，5.00，7.50，10.0，12.5mL磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液。加水至25mL。此溶液磷含量分別代表0mg/L，0.12mg/L，0.2mg/L，0.4mg/L，0.6mg/L，0.8mg/L，1.0mg/L。然后按3.2進(jìn)行處理。以蒸餾水做參比，測(cè)定吸光度�？鄢�空白試驗(yàn)的吸光度后，和對(duì)應(yīng)的磷的含量繪制工作曲線。3.2測(cè)定水樣

3.2.1將消解儀提前預(yù)熱至120℃；

3.2.2取蒸餾水和水樣各8mL,分別加入1mL的過(guò)硫酸鉀之后擰緊蓋子并搖勻；3.2.3在120℃下,加熱消解30分鐘；

3.2.4消解好后,拿出直接放入水中冷卻2分鐘;；

3.2.5待冷卻過(guò)后按順序分別加入Y1、Y2各1mL,并擰緊蓋子搖勻,靜置10分鐘；3.2.6此時(shí)可以在700nm處,用30mm的比色皿,以空白試驗(yàn)溶液（蒸餾水）為參比,測(cè)定吸光

度；

3.2.7將從分光光度計(jì)上讀取的吸光度值代入上述回歸方程，即可得出總磷值氨氮的測(cè)定

1應(yīng)用范圍

本方法測(cè)量范圍為0~2mg/L。2試劑配制

2.1A試劑配制：準(zhǔn)確稱取50g酒石酸鉀鈉，加入100mL蒸餾水溶解。

2.2B試劑配制：準(zhǔn)確稱取2.5g硫酸汞、5g碘化鉀，加入50mL蒸餾水溶解至朱紅色消失；

稱取15g氫氧化鉀，加入50mL蒸餾水溶解，冷卻后加入上述溶液中，攪拌至無(wú)懸浮物。2.3氨氮標(biāo)液配制：準(zhǔn)確稱取0.3819g預(yù)先在100℃干燥至恒重的無(wú)水氯化銨（NH4Cl），轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，取此溶液10.00mL稀釋至500mL,即為2mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。3測(cè)定步驟

3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：分別取上述儲(chǔ)備液5ml、10ml、7.5ml、10.0ml、12.5ml、15.0ml于50ml比色管中，加水稀釋至標(biāo)線。可得到氨氮值分別為0.2mg/L、0.4mg/L、0.6mg/L、0.8mg/L、1.0mg/L、1.2mg/L及原液為2.0mg/L標(biāo)準(zhǔn)適用液系列。然后按3.2進(jìn)行處理。以蒸餾水做參比，測(cè)定吸光度�？鄢�空白試驗(yàn)的吸光度后，和對(duì)應(yīng)的氨氮的含量繪制工作曲線。3.2測(cè)定水樣

3.2.1取蒸餾水（空白）及水樣（待測(cè)）各25mL于相應(yīng)具塞比色管中;

3.2.2分別依次加入0.5mLA試劑搖勻，再加0.75mLB試劑搖勻，放置10分鐘;3.2.3放置完畢后，倒入3cm比色皿中比色;檢測(cè)波長(zhǎng)為420nm;

3.2.4將從分光光度計(jì)上讀取的吸光度值代入上述回歸方程,即可得出氨氮值.

pH的測(cè)定

1應(yīng)用范圍

本方法適用于飲用水、地面水及工業(yè)廢水pH的測(cè)定。2試劑配制2.1pH標(biāo)準(zhǔn)溶液

2.2.1pH=4.008,25℃：稱取在110~130℃干燥2~3h的鄰苯二甲酸氫鉀10.12g，溶于水并定

容至1000mL。2.2.2pH=6.865,25℃：分別稱取在110~130℃干燥2~3h的磷酸二氫鉀3.388g和磷酸氫二鈉

3.533g，溶于水并定容至1000mL。

2.2.3pH=9.180,25℃：稱取與飽和溴化鈉（或氯化鈉加蔗糖）溶液共同放置在干燥器中平衡

兩晝夜的硼砂3.80g，溶于水并定容至1000mL。

濁度的測(cè)定

1應(yīng)用范圍2試劑配制3測(cè)定步驟4計(jì)算5注意事項(xiàng)

氟化物的測(cè)定

1應(yīng)用范圍

本方法適用于測(cè)定地面水、地下水和工業(yè)廢水中的氟化物。水樣顏色、濁度不影響測(cè)定。溫度影響電極的點(diǎn)位和樣品的離解，須使樣品與標(biāo)準(zhǔn)溶液的溫度相同，并注意調(diào)節(jié)儀器的溫度補(bǔ)償使之與溶液的溫度一致。檢測(cè)范圍為0.05mg/L~1900mg/L2試劑配制

2.1蒸餾水或同等純度的水

2.2總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液：稱取58.8g二水檸檬酸鈉和85g硝酸鈉，加水溶解，用鹽酸調(diào)pH至5~6，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，搖勻。

2.3氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.2210g基準(zhǔn)氟化鈉（預(yù)先與105~110℃干燥2h）溶于水并定容至1000mL，稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液100mg/L。稀釋10倍得10mg/L。3測(cè)定步驟3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

3.1.1分別吸取1.0、3.0、5.0、10.0、20.0mL氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液（10mg/L），置于50mL容量

瓶中。即50mL容量瓶中氟離子濃度為0.2mg/L、0.6mg/L、1mg/L、2mg/L、4mg/L、、、3.1.2加入10mL總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖液，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。

3.2.3分別注入100mL聚乙烯杯中，分別依次插入電極，待電位穩(wěn)定后，讀取電位值E。在每次測(cè)量之前，都要用水沖洗電極，并用濾紙吸干。3.2.4根據(jù)氟化物濃度與電位值E的關(guān)系繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。3.2水樣測(cè)量

吸取5mL水樣至50mL容量瓶中，加入10mL總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖液，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，注入100mL聚乙烯杯中，分別依次插入電極，待電位穩(wěn)定后，讀取電位值E，代入標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算。4注意事項(xiàng)

4.1本方法測(cè)定的是游離的氟離子濃度，某些高價(jià)陽(yáng)離子（Fe3+、Al3+、Si4+）及氫離子能與氟離子絡(luò)合而有干擾。測(cè)定溶液的pH為5~8最佳。

4.2如果水樣中氟化物含量低，則應(yīng)從測(cè)定值中扣除空白值，空白為用整理水代替水樣。

氯離子的測(cè)定

1原理

用標(biāo)準(zhǔn)AgNO3溶液滴定水樣中的氯離子形成AgCl沉淀，以鉻酸鉀為指示劑，當(dāng)Cl-沉淀完畢后，過(guò)量的Ag+與CrO42+形成磚紅色沉淀：2Ag++CrO42+==Ag2CrO4↓（磚紅色），指示終點(diǎn)的到達(dá)。根據(jù)AgNO3的用量可算出Cl-的濃度。2試劑配制

2.1AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取1.7g分析純硝酸銀，加水溶解，并稀釋至1000mL，儲(chǔ)于棕色瓶中。此溶液的濃度約為0.01mol/L。

2.2氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液c（NaCl）：準(zhǔn)確稱取0.6g已于500-600℃灼燒至恒重的優(yōu)級(jí)純氯化鈉（準(zhǔn)

確至0.2mg）。加水溶解后，移至250mL容量瓶中并稀釋至刻度，搖勻。2.3K2CrO4溶液：50g/L溶液；3試劑標(biāo)定

用移液管移取氯化鈉溶液10.00mL于250mL錐形瓶中，加水約100mL、5％鉻酸鉀溶液1mL，用硝酸銀溶液滴定至磚紅色出現(xiàn)時(shí)即為終點(diǎn)。記下硝酸銀溶液的體積。用100mL水作空白，記錄空白消耗硝酸銀溶液的體積。硝酸銀溶液的濃度為

c（AgNO3）=

m10001mol/L

58.44(V-V0)25式中m氯化鈉的質(zhì)量，g；

54．88

氯化鈉的摩爾質(zhì)量，g/mol；V滴定氯化鈉溶液時(shí)消耗硝酸銀的體積，mL；V0滴定空白時(shí)消耗硝酸銀的體積，mL。4測(cè)定步驟

4.1稱取被檢測(cè)樣0.2500克左右，精確至10mg，加水溶解后，移至250mL容量瓶中并稀釋

至刻度，搖勻。

4.2用移液管移取氯化鋁溶液10.00mL于250mL錐形瓶中，加水約90mL，加入2滴酚酞指示

劑，用0.1mol/LNaOH和0.1mol/LHNO3溶液調(diào)節(jié)水樣的pH值，使酚酞由紅色剛變?yōu)闊o(wú)色。再加入50g/LK2CrO4溶液1mL，在不斷搖動(dòng)情況下，用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至出現(xiàn)淡磚紅色，記下消耗的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V1（mL）。

4.3用100mL蒸餾水取代水樣，按上述相同步驟做空白實(shí)驗(yàn)，記下所消耗的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)

溶液的體積V0（mL）。

5計(jì)算：

結(jié)晶氯化鋁中氯離子的百分含量

W=

(V1-V0)c35.4625100％

1000mV1測(cè)試水樣時(shí)消耗的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；V0空白試驗(yàn)消耗的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；CAgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；35.46氯離子的摩爾質(zhì)量，g/mol。m稱取水樣的質(zhì)量，g

鈣離子的測(cè)定

1應(yīng)用范圍

測(cè)定水樣及產(chǎn)品中鈣的含量。在酸性溶液中加入適量氟化鉀，以抑制硅酸和硼的干擾，然后在pH13以上的強(qiáng)堿溶液中，以三乙醇胺為掩蔽劑，用CMP混合指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。2試劑配制

2.1氟化鉀溶液：20g/L2.2三乙醇胺溶液：1+2

2.3CMP混合指示劑：稱取1g鈣黃綠素、1g甲基百里芬蘭、0.2g酚酞與50g在105℃烘干過(guò)的硝酸鉀混合研磨，保存于磨口瓶中。2.4氫氧化鉀溶液：200g/L

2.5EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液約0.01mol/L：3測(cè)定步驟

稱取m克質(zhì)量的樣品，移入250mL容量瓶中，移取25.00mL試液A于250mL錐形瓶中，加5mL鹽酸溶液及7mL氟化鉀溶液，攪拌并放置2min以上，用水稀釋至約150mL。加10mL三乙醇胺溶液和適量CMP混合指示劑，在攪拌下加氫氧化鉀溶液至出現(xiàn)綠色熒光后再過(guò)量7~8mL，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至綠色熒光消失并呈紅色。4計(jì)算

氧化鈣含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)如下：W=試中：

CEDTA------EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；V------滴定消耗EDTA的體積mL；m------樣品的質(zhì)量，g；56.08------氧化鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。5注意事項(xiàng)

水質(zhì)鐵離子的測(cè)定（磺基水楊酸分光光度法）

1應(yīng)用范圍

本方法測(cè)定范圍為0~2mg/L。2試劑配制

2.1蒸餾水或同等純度的水2.2磺基水楊酸溶液10%（m/V）2.3氨水（1+1）2.4濃硝酸（AR）2.5硫酸（AR）

2.6硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取優(yōu)級(jí)純硫酸亞鐵銨0.7020g于燒杯中，加水50mL和濃

CEDTAV56.08100%

1000m硫酸20mL，溶解后轉(zhuǎn)移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液每毫升含鐵離子0.100mg。3測(cè)定步驟

3.1繪制標(biāo)準(zhǔn)線用蒸餾水將鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋10倍，得到濃度為0.0100mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

取此溶液0.00，0.50，1.00，1.50，2.00，3.00，4.00mL分別置于7只50mL比色管中，各加濃硝酸6滴（每滴約0.05mL）、水15mL，加熱煮沸1min。（此步驟即將上述溶液稀釋至50mL時(shí)，每50mL溶液含鐵量分別為0，0.005mg，0.01mg，0.015mg，0.02mg，0.03mg，0.04mg），冷卻后移入50mL容量瓶中，加5mL磺基水楊酸，搖勻后加5mL1+1氨水，用水稀釋至刻度，搖勻。以1號(hào)溶液（空白）為參比，用30mm比色皿，在分光光度計(jì)420nm處分別測(cè)定吸光度。以吸光度為縱坐標(biāo)、50mL容量瓶中含鐵的毫克數(shù)位橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

3.2測(cè)定水樣吸取25mL水樣于50mL燒杯中，加硝酸6滴，煮沸1min，其余操作步驟

與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線中的操作步驟相同并測(cè)定其吸光度。4計(jì)算

水樣中鐵離子的含量X為X=

a×1000mg/LV式中a------從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的試樣中含鐵的毫克數(shù)，mg；V------所取水樣的體積，mL。5注意事項(xiàng)

5.1用磺基水楊酸為顯色劑，使三價(jià)鐵離子形成有色絡(luò)合物。但由于這一顯色反應(yīng)同時(shí)可

形成三種不同形式不同顏色絡(luò)合物，所以必須控制溶液pH值在911.5之間才能形成黃色的單一絡(luò)合物；

5.2加硝酸為了使二價(jià)鐵離子全部氧化為三價(jià)鐵離子；

5.3氨水必須在加顯色劑之后加入，以免三價(jià)鐵離子形成氫氧化鐵沉淀；

5.4取水樣的體積由鐵的含量多少而定，其原則是所含鐵的量處于標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍之內(nèi)。

堿度的測(cè)定

1應(yīng)用范圍

水質(zhì)、廢堿等樣品中堿度的測(cè)定。2試劑配制

2.1酚酞指示劑：10g/L乙醇溶液。

2.2硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：量取3ml硫酸（密度：1.84g/ml），緩慢地加入1L水中，搖勻，冷

卻。

2.3硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定：稱取0.2g（精確至0.001g）基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉（預(yù)先在270℃~300℃

下烘1h，并在干燥器中冷卻至室溫），溶于50ml試劑水，加入3滴酚酞指示劑，用待標(biāo)定的硫酸溶液滴定至由紅色變?yōu)闊o(wú)色。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。氫離子濃度計(jì)算公式如下：

CH=m1×18.868/（a-b）

注：CH------硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的氫離子濃度，mol/L；

m1------無(wú)水碳酸鈉的質(zhì)量，g；

a------滴定碳酸鈉消耗硫酸溶液的體積，ml；b------滴定空白消耗硫酸溶液的體積，ml；18.868------滴定系數(shù)。3測(cè)定步驟

3.1稱取約5g（精確至0.0001g）的水樣。3.2加入約30ml蒸餾水，搖勻。

3.3加入3滴酚酞指示劑，搖勻；用氫離子濃度約0.1mol/L的硫酸溶液滴定至顏色由紅色

至無(wú)色，記錄消耗的硫酸溶液的體積V1。

3.4用蒸餾水代替水樣做空白，記錄消耗的硫酸溶液的體積V23.5計(jì)算方法：堿度=｛（V1-V2）×CH×40/m｝×100%注：V1------滴定水樣消耗的體積，ml；V2------滴定空白消耗的體積，ml；

CH------硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的氫離子濃度，mol/L；m------稱取的水樣體積，g；

以上堿度是以氫氧化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的。

酸度的測(cè)定

1應(yīng)用范圍

水質(zhì)、廢酸等樣品中酸度的測(cè)定。2試劑配制

2.1酚酞指示劑溶液：稱取1g酚酞指示劑用無(wú)水乙醇稀釋至100mL。

2.2氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：稱取110g氫氧化鈉，溶于100mL無(wú)二氧化碳的水中，搖勻，

注入聚乙烯容器中，密閉放置至溶液清亮。吸取27mL上述溶液，用無(wú)二氧化碳的水稀釋至1000mL。

2.3氫氧化鈉溶液標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取3.0g（精確至0.0001g）干燥的鄰苯二甲酸氫鉀至于250mL

三角燒瓶中，加入100mL無(wú)二氧化碳的水中，溶解搖勻。加入3滴酚酞指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淺紅色，30秒內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。氫氧化鈉濃度計(jì)算公式如下：C（NaOH）=

m

(V1V2)0.2042式中：c------氫氧化納標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L；m------基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，g；

V1-----標(biāo)定時(shí)所耗用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；V2-----空白實(shí)驗(yàn)中所耗用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

0.2042----與1.0mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜?/p>

鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量。

3測(cè)定步驟

3.1稱取約5g（精確至0.0001g）的水樣。3.2加入約30ml蒸餾水，搖勻。

3.3加入3滴酚酞溶液，搖勻；用氫氧根離子濃度約0.5mol/L的氫氧化鈉溶液滴定至淺紅

色，30秒內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)，記錄消耗的氫氧化鈉溶液的體積V1。3.4用蒸餾水代替水樣做空白，記錄消耗的氫氧化鈉溶液的體積V23.5計(jì)算方法：酸度=｛（V1-V2）×CNaOH×36.5/1000m｝×100%注：V1------滴定水樣消耗的體積，ml；V2------滴定空白消耗的體積，ml；

CNaOH------氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的氫氧根離子濃度，mol/L；m------水樣質(zhì)量，g；

以上酸度是以氯化氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的。

三氧化二鋁的測(cè)定鹽基度的測(cè)定硫酸根的測(cè)定水不溶物的測(cè)定

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