采制樣心得

采、制樣工作心得體會(huì)

轉(zhuǎn)眼之間，接觸煤炭采制化工作已經(jīng)有一年多的時(shí)間了，雖說對(duì)煤質(zhì)方面的知識(shí)還沒有深入的理解，但也產(chǎn)生了一些簡(jiǎn)單的體會(huì)。

隨著煤炭市場(chǎng)的不斷發(fā)展，煤炭質(zhì)量工作的重要性日益顯現(xiàn)出來，市場(chǎng)的競(jìng)爭(zhēng)實(shí)質(zhì)是質(zhì)量的競(jìng)爭(zhēng)，同樣產(chǎn)品比價(jià)格，同樣價(jià)格比質(zhì)量，要在市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)中立于不敗之地，必須大膽抓質(zhì)量，視質(zhì)量為生命，否則，終究會(huì)被市場(chǎng)淘汰。煤炭采制樣工作是煤質(zhì)檢測(cè)中最為重要的環(huán)節(jié)，是獲得可靠檢測(cè)結(jié)果的必要前提。大量試驗(yàn)表明：若以方差表示誤差的話，采樣誤差占80%，制樣誤差占16%，化驗(yàn)誤差占4%。采制樣工作是一個(gè)細(xì)致的工作，來不得半點(diǎn)疏忽大意。實(shí)踐證明，只有嚴(yán)格按照國標(biāo)進(jìn)行精心操作，才能減少煤質(zhì)誤差和糾紛，從而做到產(chǎn)品質(zhì)量零缺陷。

采樣是從大量的原始物料中取出數(shù)量很少的一部分試樣，它的物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)能代表總體。采樣方法必須正確，為了使樣品的代表性好，必須使隨機(jī)采取的多份子樣組成總樣的最小重量和份數(shù)符合規(guī)定。采樣人員應(yīng)熟悉采樣理論、采樣基本原則和方法、影響采樣誤差因素和減少誤差的方法及相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)和企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。

制樣就是按照規(guī)定的程序減小煤樣的粒度和數(shù)量，其目的是為了從大量的樣品中縮制出能代表原物料物理、化學(xué)性質(zhì)的各種用途的煤樣。煤制樣工應(yīng)熟悉制樣理論和方法，會(huì)使用和保養(yǎng)本崗位的各種制樣機(jī)械和工具。為了保證在制樣過程中不破壞樣品的代表性，必須按照有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)程進(jìn)行操作。

采制樣工作最重要的一個(gè)前提就是安全，所以采制樣人員必須嚴(yán)格按照安全操作規(guī)程進(jìn)行各項(xiàng)工作。比如，在落煤塔采樣時(shí)，首先必須觀察身邊鏟車情況以及落煤口是否有煤落下，如若正在落煤，采樣人員則不得靠近煤堆；運(yùn)行中的皮帶上也不得采樣，必須等皮帶停機(jī)后才能采取煤樣；在火車上采取煤樣時(shí)，必須是在火車停車的狀態(tài)下進(jìn)行，嚴(yán)禁在車廂間跨越行走；在流速較高的煤流中采樣時(shí)，所用工具和樣品重量不得超過10kg，采樣前要注意觀察周圍情況，要有防護(hù)措施，人要站穩(wěn)，緊握工具，方可采樣；在采掘工作面采樣時(shí)，嚴(yán)禁單人作業(yè)，采樣時(shí)要注意周圍機(jī)械設(shè)備，以防碰傷身體，觀察工作地點(diǎn)的安全情況，嚴(yán)格執(zhí)行敲幫問頂制度，認(rèn)真檢查采樣地點(diǎn)的頂板、煤壁、支架等情況。

制樣時(shí)也要注意以下事項(xiàng)：破碎煤樣前，清揀煤樣中的鐵塊、木屑等雜物；破碎煤樣時(shí)，發(fā)現(xiàn)雜物進(jìn)入破碎機(jī)，立即停機(jī)檢查清理，并設(shè)專人監(jiān)視電器開關(guān)；發(fā)現(xiàn)煤樣下料不好，使用小木棒垂直捅煤樣，嚴(yán)禁用手和鐵棒捅煤樣；破碎機(jī)工作時(shí)，不得觸摸傳動(dòng)裝置及破碎部件；使用干式粉碎機(jī)時(shí)，蓋好防護(hù)罩，禁止開罩運(yùn)行。

此外，采制樣人員必須學(xué)習(xí)各項(xiàng)國家標(biāo)準(zhǔn)，并嚴(yán)格按照其內(nèi)容要求進(jìn)行工作。對(duì)于采制樣工作，我還只是停留在淺層次的了解的層面上，在日后的工作中，還必須加強(qiáng)理論學(xué)習(xí)，不只是采制樣方面的，還要掌握一些井下地質(zhì)結(jié)構(gòu)和采掘工藝方面的知識(shí)，爭(zhēng)取能為公司煤質(zhì)指標(biāo)和銷售目標(biāo)的實(shí)現(xiàn)做出自己的貢獻(xiàn)。

王小成

201*年12月15日

采、制樣工作心得體會(huì)

王小成

年12月日201*

擴(kuò)展閱讀：采制樣簡(jiǎn)答題

1制樣室一般應(yīng)配備哪些制樣設(shè)備和工具？

答：見《技術(shù)問答》第3－43題。2簡(jiǎn)述分析煤樣的制備過程。

答：見GB/T474中規(guī)定

3簡(jiǎn)述堆錐四分法縮分煤樣時(shí)的實(shí)施過程。

答：見GB/T474中規(guī)定

4簡(jiǎn)述及圖示如何按九點(diǎn)取樣法采取全水分煤樣。

答：見GB/T474中規(guī)定

5請(qǐng)簡(jiǎn)述二分器的主要技術(shù)指標(biāo)和使用方法。

答：技術(shù)指標(biāo)：二分器格槽寬度為煤樣最大粒度的2.5～3倍且不小于5mm，格槽數(shù)目?jī)蛇厬?yīng)相等，寬度應(yīng)相同，斜面坡度應(yīng)不小于60度。

使用方法：使用二分器縮分，縮分前不需要混合。入料時(shí)，簸箕應(yīng)向一側(cè)傾斜，并要沿著二分器的整個(gè)長度往復(fù)擺動(dòng)，以使煤樣比較均勻的通過二分器，縮分后交替選擇一邊煤樣。

6請(qǐng)簡(jiǎn)述批、采樣單元的定義及兩者的相互關(guān)系。

答：見GB/T475中規(guī)定。

7請(qǐng)簡(jiǎn)述子樣、分樣及總樣的定義及三者相互關(guān)系。

答：見GB/T475中規(guī)定。

8煤炭質(zhì)量驗(yàn)收中如何確定采樣基數(shù)，如何分布子樣點(diǎn)。

答：見GB/T18666中規(guī)定。

9GB475-1996商品煤樣采取方法中對(duì)原煤、篩選煤的采樣精密度是如何規(guī)定

的？

答：見GB/T475-1996表1。10煤樣制備過程包括哪些環(huán)節(jié)？

答：選擇設(shè)備、工具（二分器、試驗(yàn)篩、破碎機(jī)、破碎縮分機(jī)）；破碎、過篩、混合及縮分；樣品的干燥處理；除鐵。

11制樣室常用的試驗(yàn)篩有哪些？使用時(shí)注意事項(xiàng)及保養(yǎng)方法？

答：見《技術(shù)問答》第3－42題。12影響制定采樣方案的主要因素有哪些？

答：要求的采樣精密度；來煤的種類、批量、標(biāo)稱最大粒度；采樣地點(diǎn)、方式

13在煤炭分析試驗(yàn)方法中一般對(duì)試驗(yàn)結(jié)果精密度是如何表示的？如何運(yùn)用煤

試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)中的精密度規(guī)定來確定重復(fù)試驗(yàn)次數(shù)及試驗(yàn)結(jié)果？答：見GB/T483第4、5條。

14簡(jiǎn)述使用自動(dòng)氧彈熱量計(jì)測(cè)定煤的發(fā)熱量時(shí)在人工操作環(huán)節(jié)應(yīng)注意的事

項(xiàng)？

答：盛放樣品：對(duì)于特殊樣品應(yīng)采用特殊處理方法（對(duì)于易飛濺的試樣可用擦鏡紙包裹或用壓餅機(jī)壓餅；對(duì)于難以燃燒完全的試樣應(yīng)在燃燒皿底鋪上石棉絨，或提高充氧壓力至3.2MPa。

綁點(diǎn)火絲：保證點(diǎn)火絲與試樣接觸或接近，勿使之與燃燒皿接觸。氧彈中應(yīng)加入10mL蒸餾水；

小心擰緊彈蓋，以避免燃燒皿和點(diǎn)火絲位改變；充氧時(shí)，充氧時(shí)間不得少于15s，壓力不得超過3.2MPa；確保內(nèi)筒水將氧彈蓋淹沒在水面下10～20mm；確保氧彈中無氣泡漏出；

試驗(yàn)后取出氧彈，放氣后打開氧彈觀察試樣是否燃燒完全。15簡(jiǎn)述移動(dòng)煤流采樣系統(tǒng)的系統(tǒng)誤差試驗(yàn)的參比方法及實(shí)施過程。

答：見GB/T19494.3第5.4.1.1條。

16請(qǐng)簡(jiǎn)述通用熱量計(jì)（恒溫式、絕熱式）測(cè)量煤的發(fā)熱量的基本原理，并說明

煤的彈筒發(fā)熱量、恒容高位發(fā)熱量和恒容低位發(fā)熱量的區(qū)別？答：《燃料分析技術(shù)問答》第5－13、5－10、5－1117請(qǐng)簡(jiǎn)述靜止煤采樣系統(tǒng)的參比方法及實(shí)施過程。

答：見GB/T19494.3第5.4.1.2條。18采樣方案包括哪些主要內(nèi)容？

答：確定采樣精密度；根據(jù)煤種、批量、標(biāo)稱粒度，確定采樣單元數(shù)、子樣數(shù)目、子樣質(zhì)量；確定采樣方式和采樣基：系統(tǒng)采樣、隨機(jī)采樣或分層隨機(jī)采樣；時(shí)間基采樣或質(zhì)量基采樣。19人工縮分方法有哪些，請(qǐng)簡(jiǎn)要說明操作方法。

答：見GB/T19494.2第6.3條。

20簡(jiǎn)述測(cè)定煤中灰分和揮發(fā)分時(shí)所使用高溫爐的主要技術(shù)要求。

答：見GB/T213-201*中第4.1.2.1條及第5.2.2條

21GB/T213-201*煤的發(fā)熱量測(cè)定方法中對(duì)熱量計(jì)的精密度和準(zhǔn)確度是如何規(guī)

定的？

答：測(cè)試精密度：5次苯甲酸測(cè)試結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差不大于0.2%；準(zhǔn)確度：標(biāo)準(zhǔn)煤樣測(cè)試結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值之差都在不確定度范圍內(nèi)，或者用苯甲酸作為樣品進(jìn)行5次發(fā)熱量測(cè)定，其平均值與標(biāo)準(zhǔn)熱值之差不超過50J/g。22在使用馬弗爐按緩慢灰化法測(cè)定煤中灰分時(shí)應(yīng)注意哪些事項(xiàng)？

答：《燃料分析技術(shù)問答》第4－29

23請(qǐng)寫出一種試驗(yàn)室內(nèi)干燥苯甲酸（標(biāo)定熱量計(jì)用）的正確方法。

答：見GB/T213第10.2條。

24GB214煤中全硫的測(cè)定方法標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的方法有哪些，簡(jiǎn)述其原理。

答：《燃料分析技術(shù)問答》第6－9、6－10、6－16、6－22

25測(cè)定變質(zhì)程度高或低的煤的揮發(fā)分時(shí)應(yīng)采取哪些措施以提高測(cè)量準(zhǔn)確性？

答：《燃料分析技術(shù)問答》第4－40

26如何測(cè)定彈筒硫？由彈筒發(fā)熱量計(jì)算高位發(fā)熱量時(shí)，在何種情況下可用全硫

代替彈筒硫進(jìn)行計(jì)算？答：見GB/T213第9.3.2條。

27GB/T213-201*煤的發(fā)熱量測(cè)定方法中對(duì)熱量計(jì)的精密度和準(zhǔn)確度要求是如

何規(guī)定的？

答：測(cè)試精密度：5次苯甲酸測(cè)試結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差不大于0.2%；準(zhǔn)確度：標(biāo)準(zhǔn)煤樣測(cè)試結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值之差都在不確定度范圍內(nèi)，或者用苯甲酸作為樣品進(jìn)行5次發(fā)熱量測(cè)定，其平均值與標(biāo)準(zhǔn)熱值之差不超過50J/g。28如何保證機(jī)械化采制樣設(shè)備的采制樣精密度和準(zhǔn)確度?

答：

29誤差的種類有哪些?如何降低高含量水分煤炭的制樣誤差?

答：30給出含矸量較大來煤的樣品采樣和制樣方法?

答：

31如何解決煤炭供需雙方的質(zhì)量爭(zhēng)議?

答：

32簡(jiǎn)述按GB475-1996在火車上采取原煤時(shí)的子樣分布方法？

答

33怎樣才能采取到有代表性的煤樣？

答：

34煤樣制備包括哪些工序？各工序的目的是什么？

答：

35GB19494201*中，對(duì)縮發(fā)后的初級(jí)子樣有什么要求？

答：

36某火電廠采用火車運(yùn)煤和螺旋卸煤機(jī)卸煤，每采樣單元煤量均在300噸以上，

煤的標(biāo)稱最大粒度為100mm。進(jìn)廠煤采用人工采樣。采樣工作情況如下：采樣工具使用寬為250mm，長為300mm的尖鏟。無論車廂容量多少，每節(jié)車廂一律采取5個(gè)子樣。每個(gè)子樣重量約為45kg。5個(gè)子樣采用抽簽的方法分別分布在煤的上部（距離表面以下約8001000mm）和下部露出的煤表面劃分的15個(gè)等分格的幾何中心。例如某采樣單元煤共10節(jié)車，經(jīng)抽簽確定上部采2個(gè)子樣，分別位于4號(hào)方格和10號(hào)方格中心，下部采取3個(gè)子樣，分別位于3、7、11號(hào)方格中心。當(dāng)卸煤機(jī)去掉上部煤層約600mm后，在上述車廂上部位采2個(gè)子樣，當(dāng)車廂煤層厚度只有約400mm時(shí)，在上述下部位采取3個(gè)子樣。每批煤5個(gè)子樣的位均不相同，均由抽簽確定，煤層厚度也不一樣。請(qǐng)根據(jù)采樣原理和有關(guān)國標(biāo)分析該廠采樣是否正確？37影響一般分析試驗(yàn)總樣或其縮分后留樣的最小質(zhì)量的因素有哪些？

答:答案要點(diǎn)如下:

與煤的標(biāo)稱最大粒度有關(guān),標(biāo)稱最大粒度越大,總樣或留樣的最小質(zhì)量越大;

與煤的不均勻度有關(guān),不均勻度越大,總樣或留樣的最小質(zhì)量越大;被測(cè)參數(shù)的期望采樣精密度.，期望采樣精密度越高總樣或留樣的最小質(zhì)量越大，但其作用是有限的，當(dāng)總樣或留樣的最小質(zhì)量超過一定值后，不會(huì)再提高采樣精密度。

總之這些因素可用以下經(jīng)驗(yàn)公式表示：m=k×da

式中m為試樣最小質(zhì)量，kg；

k，a為經(jīng)驗(yàn)系數(shù)，d為煤的標(biāo)稱最大粒度，mm。

38請(qǐng)簡(jiǎn)述人工制備煤樣的試驗(yàn)室的設(shè)施應(yīng)具備哪些技術(shù)要求？應(yīng)配備哪些主

要制樣設(shè)備。答:答案要點(diǎn)如下:

制樣室(包括制樣、儲(chǔ)樣、干燥等房間)應(yīng)寬大敞亮,不受風(fēng)雨及外來灰塵和有害氣體的影響;

制樣室應(yīng)安裝有防塵設(shè)備如在破碎機(jī)等機(jī)械上方應(yīng)安裝有抽風(fēng)罩，靠近破碎機(jī)等機(jī)械下方應(yīng)安裝有軸流式風(fēng)機(jī)等。

制樣室應(yīng)為水泥地面。堆摻縮分區(qū)，還需要在水泥地面上鋪以厚度為6mm的鋼板。

儲(chǔ)存煤樣的房間不應(yīng)有熱源，不受強(qiáng)光照射，無任何化學(xué)藥品。39要獲得有代表性的煤樣在采樣環(huán)節(jié)應(yīng)注意的技術(shù)要求有哪些？

答:答案要點(diǎn)如下:

要明確應(yīng)期望達(dá)到的采樣精密度；要合理的劃分采樣單元；

根據(jù)煤的不均勻性確定每個(gè)采樣單元的初級(jí)子樣數(shù)；根據(jù)煤的最大標(biāo)稱粒度確定總樣最小質(zhì)量；

根據(jù)煤的最大標(biāo)稱粒度和總樣最小質(zhì)量確定初級(jí)子樣質(zhì)量；選用符合技術(shù)要求的采樣工具或機(jī)械采樣器；合理布初級(jí)子樣位；

人工采樣時(shí),要在選定的位上使用采樣工具一次性采集足夠份量的樣品,多不扔,少不補(bǔ),每個(gè)子樣質(zhì)量大體相等。

40某電廠6月份按合同收到某煤礦經(jīng)火車運(yùn)來的12個(gè)批次的原煤�？偣布s3

萬噸,每批次煤量大致相等。雙方按照GB/T18666的規(guī)定方法分別對(duì)每一批批次高位熱值Qgr.dJ/g煤礦電廠差值結(jié)論批次高位熱值Qgr.dJ/g煤礦電廠差值結(jié)論次進(jìn)行了質(zhì)量檢測(cè)（采制樣和化驗(yàn)）。雙方使用的主要設(shè)備如破碎縮分機(jī)和量熱儀型號(hào)相同。各批次干基高位熱值測(cè)定結(jié)果如下表所示：批次高位熱值Qgr.dJ/g煤礦25397125625226118325884427688527841626190122729526924265501124474241692420310276492637625146926907262302458282549524390電廠246327批次高位熱值Qgr.dJ/g煤礦25420電廠25003根據(jù)上述情況煤礦方面認(rèn)為該批煤發(fā)熱量合格，理由是供需雙方采用了相同的采制化方法和相同的設(shè)備且供需雙方平均高位熱值之差符合GB/T18666規(guī)定。你同意這一結(jié)論嗎？請(qǐng)給出你的觀點(diǎn)并說明理由。（12分）答:答案要點(diǎn)如下:

不同意煤礦方面的結(jié)論。該批煤發(fā)熱量總體上不合格。理由如下：按照GB/T18666的規(guī)定該批煤12個(gè)批次，還有4個(gè)批次不合格如下表253197246322458225146242037651043972168111381651合格2574202584952699072764925003417合格256225合格243901105合格261318合格26230677合格258484不合格10263761273不合格27658826550不合格112447424169305合格27864126190不合格122729526924371合格按照GB/T18666的規(guī)定，發(fā)熱量允許差Qgr.d為1.12MJ/kg,指的是賣方和買方對(duì)一個(gè)采樣單元(總樣)的允許差,并不是一批煤多個(gè)采樣單元平均值的允許差。根據(jù)采樣理論，該批煤12個(gè)批次采樣單元平均值的允許差應(yīng)為1.12/121/2=0.32MJ/kg.經(jīng)計(jì)算該批煤12個(gè)批次賣方和買方采樣單元平均值之差為0.95MJ/kg，顯然遠(yuǎn)大于0.32MJ/kg。

對(duì)比測(cè)定結(jié)果知，賣方總是高于買方，正向系統(tǒng)偏差估計(jì)值為950J/g，說明至少有一方存在實(shí)質(zhì)性偏倚，這是不符合標(biāo)準(zhǔn)方法要求的。在沒有找出產(chǎn)生系統(tǒng)誤差的原因之前,作出結(jié)論是不合理的。2）該批煤質(zhì)量爭(zhēng)議的解決途徑如下：

①雙方協(xié)商或共同請(qǐng)有資質(zhì)的第三方找出產(chǎn)生系統(tǒng)誤差的原因，可能原因包括采制化各環(huán)節(jié)：a.子樣點(diǎn)位不正確;b.子樣分界不正確;c.采樣工具不正確;d采取子樣的操作不正確;e破碎縮分機(jī)和量熱儀性能不合格;f制樣和化驗(yàn)操作不正確等。②

通過對(duì)照試驗(yàn),評(píng)估各項(xiàng)系統(tǒng)誤差的大小,明確雙方各應(yīng)承擔(dān)的責(zé)任，校正各自的測(cè)定結(jié)果。消除或減小產(chǎn)生系統(tǒng)誤差的原因，避免再發(fā)生同類事情。

41簡(jiǎn)述由實(shí)驗(yàn)室煤樣制備0.2mm空氣干燥煤樣的方法？

答：見國標(biāo)GB474－1996第6.11條。42簡(jiǎn)述在火車上采取原煤時(shí)的子樣分布方法？

答：見國標(biāo)GB475－19967.2.3和7.2.4條當(dāng)每車采取3個(gè)子樣時(shí)，按斜線三條法布。

當(dāng)每車采取子樣大于3時(shí)，先按斜線三條法布，其余子樣“依據(jù)均勻布點(diǎn)，使每一部分煤都有機(jī)會(huì)被采出”的原則，將子樣分布在交叉的對(duì)角線上，也可分布在車廂的平分線上。當(dāng)原煤以1節(jié)車皮為1采樣單元時(shí)，18個(gè)子樣即可分布在兩交叉對(duì)角線上，也可分在18個(gè)等分方塊中。43請(qǐng)簡(jiǎn)述制樣中的兩種主要誤差及消除或減小方法？

答：煤樣制備中可能發(fā)生的兩種誤差及消除方法：

在搬運(yùn)、制備過程中，煤粒、煤粉、水分的損失及外來雜質(zhì)的混入。這種誤差可用小心搬運(yùn)、仔細(xì)操作和在適當(dāng)?shù)沫h(huán)境下采用適宜的設(shè)備來防止。在試樣縮分即一部分煤樣被保留，其余部分被棄掉過程中，由于粒度偏析和留棄不當(dāng)使兩部分的粒度組成發(fā)生偏倚，從而造成縮分誤差。游離礦物質(zhì)（矸石）含量越高，縮分誤差越大。這種誤差可通過保留的煤樣質(zhì)量的增大而減小，但不能消除。

44請(qǐng)根據(jù)GB475－1996采樣精密度的規(guī)定和GB474－1996制樣和化驗(yàn)總精密度

的規(guī)定，證明采樣這個(gè)環(huán)節(jié)的方差占采制化總方差的比例為80（%）。證：VT＝VC＋VZ＋Vn

VT為采制化總方差，VC＋VZ＋Vn分別為采、制、化方差。按GB475－1996及采樣精密度含義：A＝2

VT式中A為采制化總精密度。

所以VT＝0.25A2按GB474－1996知VZ＋Vn＝0.05A2

所以采樣方差VC＝VT－（VZ＋Vn）＝0.25A2－0.05A2＝0.20A2

Vc0.20A2VT0.25A2×100＝80（%）

45請(qǐng)簡(jiǎn)述按GB/T212-201*測(cè)定揮發(fā)分時(shí)影響測(cè)定結(jié)果的主要因素?

答:：

1)溫度：應(yīng)保證在3分中內(nèi)爐溫恢復(fù)到900±10℃，隨后保持900±10℃2)時(shí)間，樣品在爐內(nèi)加熱時(shí)間為7分鐘（包括爐溫恢復(fù)時(shí)間）3)坩堝與蓋的密封應(yīng)嚴(yán)密；）

4)煤的類別：褐煤和長焰煤應(yīng)先壓餅切分成3mm小塊；揮發(fā)分較低的無煙煤加熱前應(yīng)加幾滴苯或甲苯。

46GB/T213-201*煤的發(fā)熱量測(cè)定方法中對(duì)自動(dòng)氧彈熱量計(jì)有哪些技術(shù)要求？

答：

1)自動(dòng)氧彈熱量計(jì)原則上應(yīng)按照GB/T213-201*第7章和第8章中的原理和規(guī)定設(shè)計(jì)和制造，并按照9.3的規(guī)定計(jì)算分析試樣的彈筒發(fā)熱量和高位發(fā)熱量。發(fā)熱量的結(jié)果應(yīng)以J/g或MJ/g單位報(bào)出。

2)自動(dòng)氧彈熱量計(jì)在每次試驗(yàn)中必須詳細(xì)給出規(guī)定的參數(shù)，打印的或以另外方式記錄的各次試驗(yàn)的信息包括溫升，冷卻校正值，有效熱容量，樣品質(zhì)量，點(diǎn)火熱和其它附加熱；由此進(jìn)行的算都能人工驗(yàn)證,所用的計(jì)算公式應(yīng)在儀器操作說明書中給出;附加熱應(yīng)清楚地確定,點(diǎn)火熱附反應(yīng)熱的校正應(yīng)該明確說明.

3)熱量計(jì)精密度和準(zhǔn)確度的要求為:精密度------5次苯甲酸測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差不大于0.2%;準(zhǔn)確度--------標(biāo)準(zhǔn)煤樣測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值之差都在不確定度內(nèi),或者用苯甲酸作為樣品進(jìn)行5次發(fā)熱量測(cè)定,其平均值與標(biāo)準(zhǔn)值之差不超過50J/g。

47某火電廠2×600MW鍋爐機(jī)組采用石灰石----石膏濕法脫硫工藝，設(shè)計(jì)和校

核煤種全硫含量分別為0.8%、1.5%,而實(shí)際供應(yīng)某煤礦的原煤經(jīng)測(cè)定全硫含量6%，煤中石英含量也高達(dá)6%，揮發(fā)分（Vdaf）35%，低位發(fā)熱量（Qnet，ar

）19MJ/kg。該原煤的工業(yè)分析組成、碳?xì)浜�量、低位發(fā)熱量、可磨性、

灰熔融性和灰比電阻等指標(biāo)與設(shè)計(jì)或校核煤種相當(dāng)。問電廠如長期使用該礦的原煤作發(fā)電燃料有何嚴(yán)重后果?答：

該礦原煤屬于高黃鐵礦硫強(qiáng)磨損性煤，長期用作發(fā)電燃料有下列嚴(yán)重不量后果：加速輸煤金屬管道和磨煤機(jī)部件以及鍋爐各受熱面如過熱器、省煤器、空預(yù)器的磨損。煤中黃鐵礦硫和石英含量之和約為10%,據(jù)估計(jì)沖刷磨損指數(shù)高達(dá)3,具有較強(qiáng)地磨損性煤。經(jīng)高溫燃燒后煙氣灰粒中也會(huì)有少部分黃鐵礦硫和高含量石英。

加重鍋爐高低溫受熱面的腐蝕及低溫受熱面的堵灰,降低鍋爐效率。煤的折算硫分為1.1%/kcal,,可以肯定低溫受熱面的堵灰和腐蝕將很嚴(yán)重。促進(jìn)煤氧化自燃。該礦原煤屬于變質(zhì)程度淺的高揮發(fā)分的煙煤，黃鐵礦含量高，在煤場(chǎng)堆放時(shí)，會(huì)加速氧化自燃。煤粉儲(chǔ)存時(shí)，陰燃傾向增大。降低脫硫效率，增大二氧化硫排放，造成大氣污染。該礦原煤全硫含量遠(yuǎn)大于設(shè)計(jì)煤值或校核煤值，二氧化硫在脫硫裝中與煙氣中石灰石是定量反應(yīng)的。脫硫設(shè)備不會(huì)有太大的裕量。超出部分是不會(huì)處理的。

48某全自動(dòng)恒溫式熱量計(jì)放在一實(shí)驗(yàn)室的木制桌面上,移動(dòng)前后的兩組熱容

量標(biāo)定值為：第一組9711J/K,、9715J/K、9741J/K、9733J/K、9725J/K；第二組9870J/K、9875J/K、9914J/K、9910J/K、9906J/K、9905J/K。經(jīng)檢查操作正確,實(shí)驗(yàn)過程中溫度變化為2K,儀器工作正常。試對(duì)這種現(xiàn)象進(jìn)行分析，指出產(chǎn)生原因并提出改進(jìn)措施。答：

該全自動(dòng)恒溫式熱量計(jì)內(nèi)筒水的計(jì)量方式是通過水位計(jì)計(jì)量容積，移動(dòng)前后，儀器水平發(fā)生變化，必然引起內(nèi)筒水量變化，從而引起儀器熱容量改變。第一組熱容量平均值為9725J/K,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差為0.13%精密度合格；第二組熱容量先標(biāo)定5次熱容量平均值為9895J/K,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差為2.2%精密度不合格；這可能是木制桌面在儀器剛搬動(dòng)后水平不穩(wěn)定所致；加做一次后,去掉最小值后熱容量平均值為9902J/K,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差為0.16%精密度合格；另外木制桌面的變形可能還在繼續(xù)，因此該熱容量值還會(huì)變化。儀器在木制桌面搬動(dòng)后熱容量必然發(fā)生顯著改變且不穩(wěn)定，必然影響煤發(fā)熱量測(cè)定準(zhǔn)確性。

改進(jìn)措施：儀器應(yīng)放在水泥臺(tái)面上，搬動(dòng)后應(yīng)立即標(biāo)定熱容量。

49國標(biāo)GB/T213-201*煤的發(fā)熱量測(cè)定方法強(qiáng)調(diào)：為了消除未受控制的熱

交換引起的系統(tǒng)誤差，熱容量標(biāo)定與試樣測(cè)定的試驗(yàn)條件盡量相近。請(qǐng)簡(jiǎn)述這些相近的試驗(yàn)條件的內(nèi)容。答：

相近的試驗(yàn)條件指熱量計(jì)量熱體系沒有顯著改變，內(nèi)容如下：

相同的內(nèi)筒水溫度計(jì)（包括感溫元件、測(cè)量電路）和相同的溫度計(jì)的浸沒深度；

相等的內(nèi)筒水量、相同的氧彈（小部件如電極柱、螺母等可更換）和外桶；相同的點(diǎn)火方式；

熱容量標(biāo)定與試樣發(fā)熱量測(cè)定時(shí)內(nèi)筒水溫度相差不超過5℃；熱量計(jì)不得經(jīng)過較大的搬動(dòng)（只針對(duì)一些全自動(dòng)熱量計(jì)）.50請(qǐng)指出使用氧彈熱量計(jì)測(cè)定煤的發(fā)熱量時(shí)在安全方面的注意事項(xiàng)？

答：在安全方面的注意事項(xiàng)包括氧氣瓶(含壓力表減壓閥)和氧彈氧氣瓶(含減壓閥)方面

氧氣瓶在試驗(yàn)室搬運(yùn)要使用專用小推車,使用時(shí)直立固定好;氧氣瓶表面應(yīng)是規(guī)定的藍(lán)色;

氧氣瓶不能與可燃?xì)饣旆?并遠(yuǎn)離明火至少不10m。

壓力表應(yīng)安裝有減壓閥和保險(xiǎn)閥,它們均不得漏氣。壓力表每?jī)赡陸?yīng)經(jīng)計(jì)量部門檢定一次,以保證指示正確和操作安全。

壓力表（減壓閥）各連接部分如與氧氣瓶、導(dǎo)氣管禁止與油脂接觸或使用潤滑油。如不慎沾污，必須依次用苯和酒精清洗，并待風(fēng)干后再用；氧彈

新氧彈和新?lián)Q部件（彈筒、彈頭、連接環(huán)）的氧彈應(yīng)經(jīng)20Mpa水壓試驗(yàn)證明無問題后方能使用；

日常使用時(shí)，應(yīng)經(jīng)常注意觀察與氧彈強(qiáng)度有關(guān)的結(jié)構(gòu)如彈筒與連接環(huán)的螺紋，進(jìn)出氣閥和電極與彈頭的連接處等，如發(fā)現(xiàn)顯著磨損和松動(dòng)應(yīng)修理，經(jīng)水壓試驗(yàn)合格后方能使用；

氧彈還應(yīng)定期進(jìn)行水壓試驗(yàn)，每次水壓試驗(yàn)后，氧彈使用時(shí)間一般不應(yīng)超過兩年；

禁止氧彈部件交換使用；禁止氧彈涂抹油脂；

試樣點(diǎn)燃后20s內(nèi)，禁止試驗(yàn)人員把身體任何部位伸到熱量計(jì)的上方。51請(qǐng)根據(jù)煤中各種硫的存在形態(tài)及其相互關(guān)系，設(shè)計(jì)兩種不同的測(cè)定可燃硫的

方法，并寫出方法提要？答：

方法1直接測(cè)定法（高溫燃燒庫侖法）

方法原理與GB/T2141996庫侖滴定法吸相同，但最終燃燒溫度應(yīng)為850oC。方法提要：煤樣在催化劑（WO3）作用下，在850oC于空氣流燃燒分解，煤中可燃硫生成二氧化硫被電解池內(nèi)碘化鉀溶液吸收，以電解產(chǎn)生碘進(jìn)行滴定，根據(jù)電解電量計(jì)算可燃硫含量；可燃硫生成少量氧化硫用經(jīng)驗(yàn)系數(shù)校正。方法2差減法

選用GB/T2141996中任一方法（艾氏卡法、高溫燃燒庫侖法、高溫燃燒中和法）測(cè)定煤中全硫St，ad；用下述方法之一測(cè)定不可燃硫Ss，ad，用差減法計(jì)算可燃硫SC，ad=St，adSs，ad不可燃硫測(cè)定方法:

硫酸鋇質(zhì)量法用鹽酸浸取煤中的硫酸鹽,用氨水中和并沉淀浸取液中的鐵鋁離子，溶液過濾后加氯化鋇，生成硫酸鋇沉淀后過濾、灼燒，根據(jù)硫酸鋇質(zhì)量計(jì)算煤中不可燃硫（硫酸鹽）含量；

按GB/T212中緩慢灰化法測(cè)定灰分（Aad），并將煤樣灰化，用GB/T21419中高溫燃燒庫侖法或高溫燃燒中和法測(cè)定煤灰中不可燃硫含量Sa，ad，按下式計(jì)算煤中不可燃硫含量(%)Ss，ad=Sa，ad×Aad

52簡(jiǎn)述GB/T212-201*中緩慢灰化法測(cè)定灰分的試驗(yàn)條件?

答:灰化條件是

①通風(fēng)良好：由馬弗爐后部煙囪，爐膛、爐門邊緣縫隙及爐門上的小孔組成通風(fēng)道，確保供應(yīng)燃燒所需充足的氧氣并及時(shí)排放燃燒所產(chǎn)生的煙氣。②分段燃燒，500℃加熱30min，在碳酸鹽尚未分解前及時(shí)排除燃燒所產(chǎn)生的二氧化硫。在815±10℃加熱1h，確保燃盡，得到質(zhì)量恒定的殘留物。③具體操作：將裝有煤樣的灰皿送入爐溫不超過100℃的馬弗爐恒溫區(qū)中，關(guān)上爐門，使?fàn)t門留有15mm的縫隙，在不少于30min時(shí)間內(nèi)將爐溫緩慢升到500℃，并在溫度下保持30min，繼續(xù)升溫至815±10℃，并在此溫度下加熱1h。

53某化驗(yàn)室為了檢查師徒兩人控制揮發(fā)分的測(cè)定條件是否一致，測(cè)試結(jié)果是否

準(zhǔn)確，安排了如下試驗(yàn)：師傅先使用某一標(biāo)準(zhǔn)煤樣在一馬弗爐上進(jìn)行了一組揮發(fā)分重復(fù)測(cè)定，空干基揮發(fā)分測(cè)定結(jié)果如下：23.35%,23.78%。接著，徒弟也使用相同的電子天平和馬弗爐，對(duì)同一標(biāo)準(zhǔn)煤樣進(jìn)行了另一組揮發(fā)分重復(fù)測(cè)定，空干基揮發(fā)分測(cè)定結(jié)果如下：23.05%,23.51%，23.25%。已知該標(biāo)準(zhǔn)樣標(biāo)準(zhǔn)值及擴(kuò)展不確度為23.65±0.30%，空干基水分為1.50%。(1)請(qǐng)根據(jù)誤差理論證明：在標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定的重復(fù)測(cè)定條件下兩組測(cè)定值平均值之差絕對(duì)值在95%的信概率下的允許值r為:r=r×(1/2n1+1/2n2)1/2

式中r為標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定的重復(fù)性限;n1n2分別為兩組重復(fù)測(cè)定條件下測(cè)定次數(shù).。

(2)請(qǐng)針對(duì)上述測(cè)定結(jié)果判斷兩人控制揮發(fā)分測(cè)定條件的一致性和測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。

解：（1）根據(jù)煤炭標(biāo)準(zhǔn)方法的重復(fù)性限的概念可知：r=2

σr

2×σr

為重復(fù)性條件下,單次測(cè)定值的標(biāo)準(zhǔn)偏差。

在重復(fù)性條件下執(zhí)行兩組測(cè)定，設(shè)其平均值分別為x1、y1，測(cè)定次數(shù)分別為n1、n2，令Ф=|x1-y1|：根據(jù)誤差傳遞法則有：

22

σ=σr/n1+σr/n2=（r/22

2）2/n1+（r/2

2）2/n2

=r2（1/8n1+1/8n2）

兩組測(cè)定值平均值之差絕對(duì)值在95%的信概率下的允許值r=2σ=r×(1/2n1+1/2n2)1/2

（2）本題揮發(fā)分測(cè)定重復(fù)性限r(nóng)為0.50%.。

師傅和徒弟兩次重復(fù)測(cè)定值均不超差，所以測(cè)定值精度符合要求；在重復(fù)性條件下執(zhí)行兩組測(cè)定的平均值之差絕對(duì)值r為0.32%,師傅和徒弟兩次重復(fù)測(cè)定值平均值之差絕對(duì)值為23.56-23.27=0.29%�？梢哉J(rèn)為師傅和徒弟控制揮發(fā)分測(cè)定條件是一致的。

師傅和徒弟兩次重復(fù)測(cè)定值平均值換算成干燥基準(zhǔn)分別為23.92%、23.62%,其與標(biāo)準(zhǔn)樣標(biāo)準(zhǔn)值之差均在擴(kuò)展不確度內(nèi),師傅和徒弟測(cè)定值均是準(zhǔn)確的.54影響灰分測(cè)定結(jié)果的主要因素有哪些？如何獲得可靠灰分測(cè)定結(jié)果。

答：煤質(zhì)技術(shù)指南P56

55為什么說工業(yè)燃燒設(shè)備中所能獲得的最大理論熱值是收到基低位發(fā)熱量？

答：煤質(zhì)技術(shù)指南P66

56氏劑在測(cè)定煤中全硫過程中的作用是什么？

答：煤質(zhì)技術(shù)指南P34

57恒溫式熱量計(jì)冷卻校正基本原理是什么？

答：煤質(zhì)技術(shù)指南P74P75第三行。

58試述測(cè)定煤中碳酸鹽二氧化碳的意義？并以公式定量表示其影響。

答：要點(diǎn)對(duì)揮發(fā)份的影響

由于碳酸鹽在900℃下將發(fā)生分解反應(yīng),釋放出的二氧化碳使得煤樣質(zhì)量降低,而揮發(fā)分的測(cè)定是根據(jù)樣品質(zhì)量的降低來計(jì)算的,因此碳酸鹽的存在使得揮發(fā)分測(cè)定值偏高.因此在準(zhǔn)確測(cè)定揮發(fā)分時(shí)要扣除在測(cè)定揮發(fā)分期間碳酸鹽分解所產(chǎn)生的二氧化碳的影響.具體公式為:Vcorrected=Vtested-(CO2)ingas具當(dāng)煤中的碳酸鹽二氧化碳小于12%時(shí),實(shí)驗(yàn)表明在測(cè)定揮發(fā)分時(shí)這些碳酸鹽二氧化碳可以全部釋放,因此校正時(shí)可以實(shí)際扣除整個(gè)煤中的碳酸鹽二氧化碳,而當(dāng)煤中的碳酸鹽二氧化碳大于12%時(shí),由于碳酸鹽不能完全分解,因此需要對(duì)焦渣中的殘留碳酸鹽測(cè)定后,確定實(shí)際分解的碳酸鹽來加以扣除.(2)對(duì)發(fā)熱量的影響(詳見5-37，P184)

碳酸鹽不僅受熱分解產(chǎn)生的二氧化碳導(dǎo)致質(zhì)量降低,而且在分解時(shí)也吸收一定量的熱量,例如:CaCO3=CaO+CO2-185245J

因此會(huì)導(dǎo)致發(fā)熱量測(cè)定的偏低.根據(jù)化學(xué)反應(yīng)原理,碳酸鹽的分解程度受碳酸鹽濃度、反應(yīng)壓力和反應(yīng)溫度的影響.實(shí)踐證明，在測(cè)熱的氧彈中，碳酸鹽的分解主要受碳酸鹽濃度和反應(yīng)溫度的影響，校正公式為：Qb,ad,corrected=Qb,ad,tested-42(CO2)ad其中:

當(dāng)Qb,ad,tested>11000J/g時(shí),且(CO2)ad獻(xiàn)很大，而碳酸鹽本身不屬于可燃元素，不能作為考核鍋爐熱效率的依據(jù)。CM=100-Mad-Aad-(CO2)ad(6)對(duì)灰分測(cè)定的影響

煤種碳酸鹽二氧化碳含量高,則碳酸鹽含量高.因而在灰分測(cè)定時(shí)碳酸鹽分解產(chǎn)生的鈣或鎂的氧化物對(duì)煤中的硫氧化后所產(chǎn)生的硫氧化物具有固硫作用,使得灰分的測(cè)定結(jié)果偏高.因而在測(cè)定碳酸鹽二氧化碳含量高的煤炭的灰分時(shí),雖然沒有固定的公式加以校正,但應(yīng)該注意需要使用緩慢灰化法.59請(qǐng)從五個(gè)方面闡述煤中礦物質(zhì)對(duì)火電廠安全經(jīng)濟(jì)環(huán)保生產(chǎn)的影響?

答：降低發(fā)熱量;惡化鍋爐結(jié)渣;增加排渣量和電除塵負(fù)擔(dān);惡化換熱面沾污和磨損;惡化環(huán)境污染

60請(qǐng)敘述試驗(yàn)室內(nèi)煤炭制樣的步驟和必備的工具有哪些?

答：稱量、篩分、破碎、摻合、縮分、干燥稱量：臺(tái)秤~50kg、磅秤~200kg,感量至少0.1%

篩分：測(cè)定煤炭最大標(biāo)稱最大粒度的25、50、100、125mm的方孔或圓孔篩，制樣的一組25、13、6、3、1、0.2mm方孔篩和一只3mm圓孔篩，測(cè)定煤粉細(xì)度的200、90微米的方孔篩，用于測(cè)定哈氏可磨指數(shù)的1.25mm、0.63mm和71微米的試驗(yàn)篩；

破碎：鄂式破碎機(jī)、錘式破碎機(jī)、對(duì)棍破碎機(jī)、振動(dòng)制粉機(jī)、球磨機(jī)、聯(lián)合破碎縮分機(jī)

混合：6mm厚鋼板、方鏟

縮分：二分器、平底小方鏟、擋板、十字分樣板、干燥：溫度可控制在50C以下和105-110C的鼓風(fēng)干燥烘箱樣品保存：棕色密封（磨口）玻璃（塑料）瓶

61誤差的類型及其特點(diǎn)是什么？試以采制樣過程為例加以說明。

答：要點(diǎn)(詳見14-4，P406；3-16，P77；3-66，P113)

誤差定義；采樣系統(tǒng)偏差和隨機(jī)誤差；制樣系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差；制樣定義；減少制樣誤差；正確使用縮分法；留樣量要符合粒度要求；防止損失和污染；制樣室要專用。

62試述煤中礦物質(zhì)的來源和種類，灰分和礦物質(zhì)的區(qū)別，寫出灰分測(cè)定過程中礦物質(zhì)發(fā)生的物理化學(xué)反應(yīng)，并解釋為什么采用緩慢灰化法作為仲裁方法。答：

1）礦物質(zhì)來源分為：原生礦物質(zhì)-由成煤植物自身所含的礦物轉(zhuǎn)入煤中而形成；次生礦物質(zhì)-由成煤過程中周圍地殼或地下水帶入的礦物；外來礦物質(zhì)-由煤炭開采過程或運(yùn)輸過程中引入的礦物質(zhì)，外來礦物質(zhì)一般可以通過洗選除去；

2）礦物質(zhì)主要分為：粘土礦、碳酸鹽、硫化物、氧化物；和灰分的主要區(qū)別是灰分是在高溫下和空氣中礦物質(zhì)的反應(yīng)產(chǎn)物。

3）①石膏、粘土等水合物失去結(jié)晶水，該反應(yīng)從分別在160oC和500-600oC開始

CaSO4〃2H2O=CaSO4＋2H2O

2SiO2〃Al2O3〃2H2O=2SiO2＋Al2O3＋2H2O②碳酸鹽受熱分解放出CO2，大致在500-800oC。CaCO3〃MgCO3=CaO＋MgO＋2CO2FeCO3=FeO＋CO2

③氧化亞鐵和硫化鐵發(fā)生氧化反應(yīng)，大致在400-600oC。4FeO＋O2=2Fe2O3

4FeS2＋11O2=2Fe2O3＋8SO2

由FeS2生成的SO2，能與煤中的CaCO3或灰分中的CaO反應(yīng)2CaCO3＋2SO2＋O2＝2CaSO4＋CO2CaO＋SO2＋O2＝CaSO4

④氯化物和堿金屬氧化物的揮發(fā)作用，大致在400oC以上。

4）上述SO2與CaCO3或CaO的反應(yīng)將會(huì)影響試驗(yàn)結(jié)果的穩(wěn)定性，為了避免該反應(yīng)發(fā)生以取得準(zhǔn)確可靠的試驗(yàn)結(jié)果，可安排適當(dāng)?shù)募訜岢绦蚝屯�風(fēng)條件，使SO2在碳酸鈣分解之前，完全排出反應(yīng)區(qū)。黃鐵礦硫（Sp）和有機(jī)硫（S0）的氧化反應(yīng)在500℃以前基本結(jié)束，而碳酸鈣在500℃時(shí)才開始，800℃時(shí)分解完全。所以在測(cè)定灰分所用的高溫爐后壁應(yīng)安裝一直徑為25～30mm的煙囪，當(dāng)試樣被加熱至500℃時(shí)，在此溫度下保持一段時(shí)間，就可把大部分SO2排除反應(yīng)區(qū)。由于緩慢灰化法升溫速度緩慢,并且在500℃下保持30min,杜絕或降低了硫氧化物和碳酸鹽的固硫反應(yīng),因此是經(jīng)典可靠的仲裁方法.

63試簡(jiǎn)述采樣精密度的含義？國標(biāo)GB475－1996對(duì)采樣精密度是怎樣規(guī)定

的？

答：見GB475－19963.8條和5.2條另請(qǐng)參閱煤質(zhì)分析應(yīng)用技術(shù)指南P19第4、5題

64什么叫煤樣制備（制樣）？包括哪些工序？各工序目的是什么？

答：見煤質(zhì)分析應(yīng)用技術(shù)指南P32第2題65簡(jiǎn)述在發(fā)熱量測(cè)定試驗(yàn)中應(yīng)注意哪些安全問題？

答：見“煤質(zhì)分析技術(shù)指南”P90第24題

66對(duì)于自動(dòng)熱量計(jì)量熱法導(dǎo)致發(fā)熱量測(cè)定結(jié)果不準(zhǔn)確的原因有哪些？

答：熱容量標(biāo)定結(jié)果不準(zhǔn)確，如使用非量熱基準(zhǔn)苯甲酸，苯甲酸燃燒不完全等；熱容量變化后未按要求重新標(biāo)定；煤樣燃燒不完全；氧彈漏氣；攪拌器變形摩擦或攪拌速度不均勻；內(nèi)筒每次水量不一致；熱量計(jì)性能不穩(wěn)定或測(cè)溫計(jì)不準(zhǔn)確。

67簡(jiǎn)述庫侖法測(cè)硫時(shí)電解液中溴化鉀和冰乙酸的作用？

答：見“煤質(zhì)分析技術(shù)指南”P142第18題。

68庫侖法測(cè)硫時(shí)，電解池內(nèi)燒結(jié)玻璃熔板內(nèi)有黑色沉積物，它對(duì)測(cè)定結(jié)果有何

影響？如何清洗？

答：見“煤質(zhì)分析技術(shù)指南”P146第27題

69使用烘干法測(cè)定煤中水分時(shí)，為什么必須用帶鼓風(fēng)的烘箱？

答：見“煤質(zhì)分析技術(shù)指南”P54第8題

70緩慢灰化法測(cè)定煤灰分用帶有煙囪的馬弗爐原因是什么？

答：原因如下:①使馬弗爐內(nèi)通風(fēng)良好,氧氣供應(yīng)充分,煤樣能完全燃燒；②及時(shí)將煙、硫氧化物等氣態(tài)燃燒產(chǎn)物排出爐外，硫氧化物固定在煤灰中。71影響揮發(fā)分準(zhǔn)確測(cè)定的因素有哪些？

答：①加熱溫度、時(shí)間;②坩堝大小、形狀、蓋與坩堝上緣的密封程度；③煤的類別等。

72標(biāo)定熱容量時(shí)，為什么是取5次重復(fù)測(cè)定平均值，而不是2次重復(fù)測(cè)定平均值？

答：①因?yàn)?次重復(fù)測(cè)定值平均值隨機(jī)誤差要小于2次重復(fù)測(cè)定平均值隨機(jī)誤差。多次測(cè)定值平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差（SX）與單次測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)差S次間有如下關(guān)系：SX=S/√─n

式中n為測(cè)定次數(shù)。

從上式可以看出測(cè)定次數(shù)越多，平均值標(biāo)準(zhǔn)差越小。②但當(dāng)重復(fù)次數(shù)超過5次后，平均值標(biāo)準(zhǔn)差變化不大，即對(duì)減少隨機(jī)誤差沒有顯著作用，所以為了減少工作量，重復(fù)測(cè)定5次即可。

73測(cè)定煤的發(fā)熱量時(shí)，采取哪些措施保證煤樣燃燒完全？

答：對(duì)于不易燃燒的煤樣，采取如下一個(gè)或多個(gè)措施：①采用淺而薄金屬燃燒皿，皿的質(zhì)量控制在6--7g以內(nèi)；②在燃燒皿底部墊一層經(jīng)過800OC鍛燒的石棉絨并壓實(shí)；③用已知質(zhì)量和熱值的擦鏡紙包裹好煤樣后放入燃燒皿；④摻燒標(biāo)準(zhǔn)苯甲酸；⑤提高充氧壓力至3.2Mp。

對(duì)于燃燒時(shí)容易飛濺的煤樣采取如下一個(gè)措施：①用已知質(zhì)量和熱值的擦鏡紙包裹好煤樣后放入燃燒皿；②壓餅后切成2~4mm的小塊使用；③注意使點(diǎn)火絲與燃燒皿內(nèi)煤樣表面保持微小距離而不接觸。74試簡(jiǎn)述庫侖定硫法測(cè)定煤中全硫的原理？

答:①煤樣在1150OC和催化劑作用下,在空氣中燃燒,各種形態(tài)的硫被氧化為二氧化硫和少量三氧化硫，被電解池內(nèi)碘化鉀-溴化鉀-乙酸溶液吸收;②在電解池溶液中有一對(duì)鉑電極作指示電極,有一對(duì)鉑電極作電解電極,指示電極上存在以下動(dòng)態(tài)平衡,即2I2e=I2+2e2Br2e=Br2+2e

當(dāng)二氧化硫進(jìn)入電解池溶液中后與I2(Br2)發(fā)生氧化還原反應(yīng):I-3+SO2+2H2O===3I-+H2SO3+2H+Br-3+SO2+2H2O===3Br-+H2SO3+2H+

上述動(dòng)態(tài)平衡破壞,指示電極對(duì)電位改變,此信號(hào)被輸送給運(yùn)算放大器,運(yùn)算放大器輸出一相對(duì)應(yīng)的電流到電解電極,發(fā)生以下電解反應(yīng),即陽極3I2e=I-33Br2e=Br-陰極2H++2e==H2↑

I-3(Br-3)不斷生成并不斷消耗SO2,直到溶液中沒有SO2,此時(shí)電解生成的I-3(Br-3)不再被消耗,恢復(fù)到反應(yīng)前的濃度并重新建立動(dòng)態(tài)平衡,電解反應(yīng)停止。電解所消耗的電量由庫侖積分儀給出，并根據(jù)法拉第電解定律（在電極上產(chǎn)生1克當(dāng)量的任何物質(zhì)需電量96500C）給出樣品硫的含量，計(jì)算公式如下：

St，ad（%）=16×1000×Q×100/（96500×G）=16.58×Q/G式中Q為電解所消耗的電量,C;G為煤樣質(zhì)量,mg。

③煤樣分解產(chǎn)生的少量三氧化硫不參加與I-3(Br-3)氧化還原反應(yīng)，所以用上式得出St，可乘以經(jīng)驗(yàn)系數(shù)1.06,或用與艾氏卡法或用標(biāo)煤校準(zhǔn).ad偏低，75試驗(yàn)篩使用、保養(yǎng)及存放應(yīng)注意哪些事項(xiàng)？

答：見《技術(shù)問答》p97第3-42題

76請(qǐng)簡(jiǎn)述人工采取商品煤樣（原煤、篩選煤）時(shí)應(yīng)遵循哪些基本規(guī)定？

答：要求的采樣精密度；合理劃分采樣單元；計(jì)算最少子樣數(shù)目；子樣點(diǎn)合理分布；確定最小子樣質(zhì)量；選定符合要求的采樣工具77請(qǐng)敘述堆錐四分法縮分煤樣時(shí)的實(shí)施過程。

答：見GB474-1996中第6.10條。78請(qǐng)簡(jiǎn)述二分器的使用方法。

答：見GB474-1996中第6.9條和技術(shù)問答p99第3-46題。79人工使用尖鍬在火車頂部采取一個(gè)子樣的操作要領(lǐng)是什么？

答：1)挖坑0.4m,,注意應(yīng)有適當(dāng)坡度,坑底面積適當(dāng),以保證尖鍬能便利采集樣品;

2)將滾落在坑底的煤塊和矸石清理干凈;3)一次在坑底面采取足夠量的樣品,每個(gè)子樣量大體相等;4)將采取的樣品全部轉(zhuǎn)移到容器內(nèi),不得灑落。80現(xiàn)有原煤樣150kg，制樣室有出料粒度分別25mm、13mm、6mm、3mm(圓孔

篩)錘擊式破碎機(jī)，各種規(guī)格的二分器，十字分樣板等，請(qǐng)根據(jù)上述條件寫出制備13mm全水分煤樣、存查煤樣、一般分析試驗(yàn)煤樣的過程？答：1）將原煤樣150kg全部破碎至25mm以下；2）用堆錐四分法縮分煤樣一次，留下75kg煤樣，其余舍去；3）將煤樣75kg全部破碎至13mm以下，用大號(hào)二分器將煤樣一分為二，或用堆錐四分法將煤樣一分為二；4）一半37.5kg，稍加混合，用九點(diǎn)法取出不少于2kg煤樣，密封，裝瓶，稱量，送化驗(yàn)室，其余舍去；5）另一半37.5kg用大號(hào)二分器或用堆錐四分法縮分煤樣一次，留下18.7kg煤樣，其余舍去；6)將18.7kg煤樣全部破碎至6mm以下,用中號(hào)二分器縮分煤樣一次留下9.4kg煤樣，其余舍去；8)將9.4kg煤樣全部破碎至3mm(圓孔篩)以下,用小號(hào)二分器縮分煤樣三次留下1.1kg煤樣，其余舍去；9)繼續(xù)將1.1kg煤樣用小號(hào)二分器縮分煤樣一次留下0.55kg煤樣,作為存查煤樣;10)其余0.55kg煤樣用小號(hào)二分器縮分煤樣兩次留下0.17kg煤樣,用于制備一般分析試驗(yàn)煤樣.11)將0.17kg煤樣用磁體除去鐵屑,在室溫下或溫度不高于50OC的烘箱中稍微干燥后用小號(hào)二分器縮分出一半,磨碎至0.2mm,放在室溫下,使其達(dá)到空氣干燥狀態(tài),裝瓶,做好標(biāo)簽.

81采樣中產(chǎn)生偏倚的原因有哪些？

答:

子樣點(diǎn)位不正確：如在火車車廂（筒倉裝煤）上采樣時(shí)，子樣過多分布在車廂邊沿；

子樣間隔時(shí)間不正確：如時(shí)間基采樣周期與被采煤煤質(zhì)變化周期相重合；在特性差異較大的煤的分界處布子樣，采取的子樣粒度不能代標(biāo)鄰近煤的粒度組成；

采樣工具不符合要求：如采樣工具的開口尺寸與煤的標(biāo)稱最大粒度不相適應(yīng)。82請(qǐng)簡(jiǎn)述靜止煤機(jī)械螺桿采樣器基本要求和設(shè)計(jì)要求有哪些？

答：能無實(shí)質(zhì)性偏倚地收集子樣并被權(quán)威試驗(yàn)所證明；能在規(guī)定條件下保持工作能力；為此采樣器的設(shè)計(jì)和生產(chǎn)應(yīng)滿足以下要求：足夠牢靠，能在可預(yù)期到的最壞條件下運(yùn)行；螺旋的螺距和環(huán)距一般為被采煤最大標(biāo)稱粒度的3倍，以便被采煤所有顆粒都可能進(jìn)入采樣設(shè)備；有足夠的容量，以收集整個(gè)子樣或讓其通過，子樣不損失、不溢出；能自我清洗；能避免樣品污染；能將水分和粉煤等損失降到最低。

83某火電廠采用火車運(yùn)煤和螺旋卸煤機(jī)卸煤，每批煤均在300噸以上，煤的標(biāo)

稱最大粒度為100mm，品種為原煤，采用人工采樣。采樣工作情況如下：采樣工具使用寬為250mm，長為300mm的尖鏟。無論車廂容量多少，每節(jié)車廂一律采取5個(gè)子樣。每個(gè)子樣重量約為4.5Kg。5個(gè)子樣分布不是采用三點(diǎn)斜線法或五點(diǎn)斜線法，而是采用抽簽的方法分布在車廂表面劃分的14個(gè)等分格的幾何中心（如下圖）所在的煤的上部（距離車底約1201*600mm）和下部（距車底500600mm）。每批煤5個(gè)子樣的位均不相同，均由抽簽確定。例如某批煤共10節(jié)車，經(jīng)抽簽確定每節(jié)車廂上部采2個(gè)子樣，分別位于6、13號(hào)方格中心，下部采取3個(gè)子樣，分別位于3、8、11號(hào)方格中心。當(dāng)卸煤機(jī)去掉上部煤層后，在上述位采2個(gè)子樣，當(dāng)車廂煤層厚度為400500mm時(shí)，在上述位采取3個(gè)子樣。請(qǐng)根據(jù)采樣原理并參照GB475-1996規(guī)定分析該廠采樣方案的正確合理性？9分

1357911134268101214答：采樣正確合理性表現(xiàn)在：

采樣工具符合要求;子樣數(shù)目滿足要求且比規(guī)定最少子樣數(shù)目多得多，在最少批量300噸時(shí)子樣數(shù)目為25。因此采樣精密度達(dá)到規(guī)定要求是有保障的；最少子樣重量符合要求；子樣分布采用深部分層系統(tǒng)采樣法，比三點(diǎn)斜線法或五點(diǎn)斜線法更符合采樣原理，車廂各部分煤達(dá)都有機(jī)會(huì)被采出；總之，該廠采樣方案符合GB/475-1996，且采樣的代表性更好。84制備粒度要求特殊的試驗(yàn)項(xiàng)目所用的煤樣時(shí)應(yīng)注意哪些事項(xiàng)？

答：除按GB474-1996中規(guī)定的制備程序，在相應(yīng)的階段使用相應(yīng)的設(shè)備制取、同時(shí)在破碎時(shí)應(yīng)采用逐級(jí)破碎的方法。應(yīng)盡量使用對(duì)輥式破碎機(jī)進(jìn)行破碎。

85請(qǐng)簡(jiǎn)述制樣時(shí)使煤樣達(dá)到空氣干燥的方法及目的。

答：見GB474-1996中第6.11條及GB/T19494.2-201*中10.3.2條86制樣室應(yīng)配備哪些設(shè)施、設(shè)備及工具？答：見GB/T474-1996第5條

87請(qǐng)簡(jiǎn)述人工采取由火車運(yùn)來的商品煤樣（原煤、篩選煤）時(shí)應(yīng)遵循哪些基本

原則？

答：見GB/T475-1996第5條

88在使用馬弗爐按緩慢灰化法測(cè)定煤中灰分的過程中，可導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高的

原因有哪些？

答：煤樣在灰皿中未鋪平；未嚴(yán)格按照規(guī)定的升溫程序進(jìn)行灰化；馬弗爐通風(fēng)不好；未進(jìn)行檢查性灼燒；在空氣中冷卻時(shí)間超過規(guī)定時(shí)間；煤樣中黃鐵礦或黃鐵礦硫含量較高，需要對(duì)灰分進(jìn)行修正；

89GB/T214-1996煤中全硫的測(cè)定方法中對(duì)測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性是如何規(guī)定的？

St4%,0.20%

90如何運(yùn)用煤試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)中的重復(fù)性規(guī)定（重復(fù)性限即同一試驗(yàn)室允許差T）

來確定平行試驗(yàn)次數(shù)及試驗(yàn)結(jié)果？

答：對(duì)試驗(yàn)煤樣應(yīng)進(jìn)行2次測(cè)定。2次測(cè)定值差值如不超過限定（重復(fù)性限T），則取其平均值作為試驗(yàn)結(jié)果；否則，進(jìn)行第3次測(cè)定，如3次極差小于等于1.2T,則取3次測(cè)定值的平均值為測(cè)定結(jié)果，否則進(jìn)行第4次測(cè)定，如4次極差小于等于1.3T,則取4次測(cè)定值的平均值為測(cè)定結(jié)果，如極差大于1.3T而其中3個(gè)測(cè)定值的極差小于1.2T,則取此3次測(cè)定值的平均值為測(cè)定結(jié)果。若上述條件均未達(dá)到，則應(yīng)舍棄全部測(cè)定結(jié)果，檢查儀器和操作，然后重新測(cè)定。

91簡(jiǎn)述按GB/T18666-201*商品煤質(zhì)量抽查和驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)某入廠煤（火車運(yùn)

輸、品種為原煤、干基灰分>20%，全硫制備好的樣品盡快按GB/T212-1996測(cè)定其空氣干燥基水分、空氣干燥基灰分（若該批煤以灰分計(jì)價(jià)）、按GB/T214-1996測(cè)定其空氣干燥基全硫、按GB/T213-201*測(cè)定其空氣干燥基高位發(fā)熱量（若該批煤以發(fā)熱量計(jì)價(jià)）；進(jìn)行單項(xiàng)質(zhì)量指標(biāo)評(píng)定：

干基灰分：測(cè)定值－檢驗(yàn)值≥規(guī)定值(-2.82%)為合格，否則評(píng)為不合格；干基高位發(fā)熱量：測(cè)定值－檢驗(yàn)值≤規(guī)定值(+1.12MJ/kg)為合格，否則評(píng)為不合格；

干基全硫：測(cè)定值－檢驗(yàn)值≥規(guī)定值(－0.17％)為合格，否則評(píng)為不合格；批煤質(zhì)量評(píng)定：以灰分計(jì)價(jià)者，干基灰分和干基全硫都合格，該批煤質(zhì)量評(píng)為合格；否則不合格。以發(fā)熱量計(jì)價(jià)者，干基高位發(fā)熱量和干基全硫都合格，該批煤質(zhì)量評(píng)為合格；否則不合格。92電廠燃煤的保管、儲(chǔ)存有什么作用？

答：保管作用：減少燃煤耗損（包括機(jī)械耗損、化學(xué)耗損），減小煤質(zhì)下降，防止煤炭自燃，同時(shí)在堆放、上煤過程中對(duì)不同來煤進(jìn)行有效混配；儲(chǔ)存作用：根據(jù)鍋爐機(jī)組燃用煤耗確定儲(chǔ)存煤量，在保證機(jī)組連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)情況下、同時(shí)考慮煤炭運(yùn)輸?shù)纫馔馇闆r，安排資金高效周轉(zhuǎn)。

93在煤炭分析試驗(yàn)方法中一般對(duì)試驗(yàn)結(jié)果精密度是如何表示的？請(qǐng)結(jié)合GB/T

214-1996煤中全硫的測(cè)定方法中對(duì)艾士卡法的精密度規(guī)定予以解釋。答：見GB/T483-1998及GB/T214-1996

94對(duì)于燃燒時(shí)易于飛濺的煤樣及不易燃燒完全的煤樣，發(fā)熱量測(cè)定試驗(yàn)時(shí)如何

采取有效的措施以保證試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性？答：見GB/T213-201*第8.2條

95GB/T213-201*煤的發(fā)熱量測(cè)定方法中對(duì)熱量計(jì)熱容量的標(biāo)定方法是如何規(guī)

定的？對(duì)熱量計(jì)的精密度和準(zhǔn)確度是如何要求的？答：見GB/T213-201*

96煤的灰分與煤中礦物質(zhì)有何區(qū)別和聯(lián)系?

答:煤中礦物質(zhì)是指煤中實(shí)際存在的除了水分的無機(jī)物。包括粘土、方解石（碳酸鹽）、硫鐵礦、硫酸鹽和氧化物等。

煤中灰分是在一定條件下，煤中可燃物完全燃盡，而煤中礦物質(zhì)發(fā)生一系列分解、化合反應(yīng)后遺留的殘留物。他是礦物質(zhì)轉(zhuǎn)化而來，所以應(yīng)稱作產(chǎn)率。在轉(zhuǎn)化中發(fā)生化學(xué)變化有:失去結(jié)晶水、碳酸鹽分解、硫化物氧化、氯化物等。

它們有相關(guān)性，經(jīng)驗(yàn)公式為：MM=1.10A+0.5Sp

97某電廠化驗(yàn)員為了檢驗(yàn)?zāi)承吞?hào)的全自動(dòng)恒溫式熱量計(jì)性能，進(jìn)行了如下試驗(yàn)，

結(jié)果如下表：時(shí)間室溫℃193月20日214月21日10278、10236、10232、10222、102431837318402、2660426700、10267、10279、10288、10304、102941848918583、267002683026750、、熱容量E重復(fù)測(cè)定值（J/K）標(biāo)樣重復(fù)測(cè)定值，Qgr,ad（J/g）1號(hào)2號(hào)兩次測(cè)定儀器量熱體系沒有任何改變，儀器放在水泥臺(tái)面上沒有任何搬動(dòng)。已知1、2號(hào)標(biāo)樣的標(biāo)準(zhǔn)值及擴(kuò)展不確定度分別為18.81±0.15（MJ/kg）、27.39±0.15（MJ/kg）。兩次1、2號(hào)標(biāo)樣的空氣干燥水分相同，分別2.20%,2.83%。請(qǐng)通過計(jì)算回答該儀器性能是否符合國標(biāo)要求？

答:1)第一次熱容量相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差=14/10286×100=0.14%∠0.20%,符合要求。1號(hào)標(biāo)樣重復(fù)性18583-18489=94∠120，符合要求。

重復(fù)測(cè)定平均值=18536×100/（100-2.20）=18953（J/g）=18.95（MJ/kg）誤差=18.95-18.81=0.14（MJ/kg）符合要求。

2號(hào)標(biāo)樣重復(fù)性26830-26700=130∠120×1.2=144，符合要求。重復(fù)測(cè)定平均值=26760×100/（100-2.83）=27539（J/g）=27.54（MJ/kg）誤差=27,54-27.39=0.15（MJ/kg）符合要求.第一次檢驗(yàn)儀器性能符合國標(biāo)要求。

2）第二次熱容量相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差=21/10242×100=0.20%=0.20%,符合要求。1號(hào)標(biāo)樣重復(fù)性18402-18373=29∠120，符合要求。

重復(fù)測(cè)定平均值=18388×100/（100-2.20）=18802（J/g）=18.80（MJ/kg）誤差=18.80-18.81=-0.01（MJ/kg）符合要求。2號(hào)標(biāo)樣重復(fù)性26700-26604=96∠120符合要求。

重復(fù)測(cè)定平均值=26652×100/（100-2.83）=27428（J/g）=27.43（MJ/kg）誤差=27.43-27.39=0.04（MJ/kg）符合要求.第二次檢驗(yàn)儀器性能符合國標(biāo)要求。

3)但兩次熱容量差值=10286-10242=44

44/(10286+10242)/2×100=0.43%>0.25%不符合要求.

綜上述該儀器短期穩(wěn)定性較好,但長期穩(wěn)定性差,說明儀器測(cè)溫測(cè)水位系統(tǒng)不穩(wěn)定,儀器性能不符合國標(biāo)要求.在故障未排除前,該儀器如要使用,應(yīng)縮短熱容量標(biāo)定周期。

98某火電廠收到某供應(yīng)商用火車運(yùn)來的一批原煤，供應(yīng)商檢測(cè)報(bào)告單上給出發(fā)

運(yùn)時(shí)煤檢測(cè)結(jié)果如下：Qnet,ar=22.46MJ/kg，St,ad=0.98%，Mt=6.89%Mad=2.25%。到達(dá)電廠后經(jīng)檢查車箱上煤沒有被盜現(xiàn)象，過衡后電廠立即采制樣，檢測(cè)結(jié)果如下：Qnet,ar=21.55MJ/kg，Qgr，ad=24.08J/g，Mad=2.53%,St,ad=1.08%，Mt=8.90%。合同約定該供應(yīng)商全硫(按St,d)應(yīng)不大于1.00%。假定Hd=4.00%,Ad約為25%,該批煤按熱值計(jì)價(jià),請(qǐng)按GB/T18666對(duì)該批煤進(jìn)行驗(yàn)收評(píng)定？解:1)熱值驗(yàn)收:①電廠Qgr,ad換算為Qgr，d

Qgr，d=Qgr,ad×100/（100-Mad）=24080×100/（100-2.53）=24705(J/g)=24.70MJ/kg……………………….②供應(yīng)商Qnet,ar換算為Qgr，d

Qgr，d=（Qnet,ar+23Mt）×100/（100-Mt）+206Hd

=（22460+23×6.89）×100/（100-6.89）+206×4.00=25116(J/g)=25.12(MJ/kg)③Qgr，d驗(yàn)收評(píng)定

報(bào)告值-檢驗(yàn)值=25.12-24.70=0.42(MJ/kg)∠1.12(MJ/kg)所以該批煤熱值驗(yàn)收合格2)全硫驗(yàn)收:

①供應(yīng)商St,ad換算為St,d:

St,d:=0.98×100/（100-2.25）=1.00(%)②電廠St,ad換算為St,d:

St,d:=1.08×100/（100-2.53）=1.11(%)③與檢驗(yàn)值比較:

1.00-1.11=-0.11>-0.17×1.11=-0.19(%),全硫驗(yàn)收合格。④與合同值比較:

1．00-1．00=0>-0.17×1.11/1.414=-0.13(%),全硫驗(yàn)收合格。全硫驗(yàn)收合格。所以該批煤合格。

99測(cè)量變質(zhì)程度高或低的煤的揮發(fā)分時(shí)應(yīng)采取哪些措施以提高測(cè)量準(zhǔn)確性？

答：對(duì)于低變質(zhì)程度煤（褐煤、長焰煤）：將試樣壓成餅狀，切成約3mm小塊；對(duì)于高變質(zhì)程度煤（無煙煤、焦炭）：稱樣后加入幾滴揮發(fā)性液體（如苯）。

100浮煤樣的揮發(fā)分（Vdaf）與其原煤樣揮發(fā)分（Vdaf）有何區(qū)別和聯(lián)系?

答:1）浮煤樣是指經(jīng)一定密度的重液分選，浮在上部的煤樣。浮煤樣去掉了大部分游離礦物質(zhì)。揮發(fā)分是指在規(guī)定條件下隔絕空氣加熱并進(jìn)行水分校正后的質(zhì)量損失。既有有機(jī)質(zhì)產(chǎn)生的揮發(fā)分又有無機(jī)質(zhì)產(chǎn)生的揮發(fā)分。2）一般原煤樣揮發(fā)分（Vdaf）比浮煤樣揮發(fā)分（Vdaf）要高，

Vdaf（原煤樣）-（Vdaf）（浮煤樣）]與[Ad（原煤樣）-Ad（浮煤樣）]成正比。但浮煤樣揮發(fā)分（Vdaf）的發(fā)熱量比原煤樣揮發(fā)分（Vdaf）高。3）對(duì)于原煤樣游離礦物質(zhì)或灰分較小的煤，其揮發(fā)分幾乎沒差別。4）當(dāng)原煤含有大量絲質(zhì)組分時(shí)，由于絲質(zhì)組分揮發(fā)分低，造成鏡煤在浮煤樣中富集，浮煤樣揮發(fā)分（Vdaf）要比原煤樣。

101請(qǐng)寫出艾氏卡法測(cè)全硫，試驗(yàn)過程中可能涉及的化學(xué)反應(yīng)式（不需配平方程式）。答：

102按照GB/T18666對(duì)原煤進(jìn)行質(zhì)量驗(yàn)收和判斷質(zhì)量是否合格時(shí)，如何正確選擇

允許差。

103GB/T19494對(duì)子樣質(zhì)量有何要求;GB475對(duì)子樣質(zhì)量有何要求。104畫出庫侖測(cè)硫儀的氣路示意圖。

105請(qǐng)說出艾氏卡法測(cè)全硫時(shí)，硫酸鋇晶體的形成條件。

106已知人工制樣和化驗(yàn)方差約為0.05A2,其中A為采制化總精密度。試根據(jù)此

條件證明人工采樣這個(gè)環(huán)節(jié)的方差占采制化總方差的比例為80%。107采制樣的目的是什么?采樣最根本的原則是什么？

答：采制樣的目的是：獲得一個(gè)能代表整批被采煤的某一個(gè)或某些性質(zhì)特性的樣品。

采樣最根本的原則是：保證被采批煤的所有部分都有被采到的可能；確保被采部分的所有顆粒都有相同的機(jī)會(huì)進(jìn)入樣品中。108采樣實(shí)施的基本要素及其如何確定?

答：采樣實(shí)施的基本要素包括：子樣量、子樣數(shù)目、子樣分布、采樣工具、依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)。

子樣數(shù)目按照實(shí)施采樣依據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)計(jì)算。子樣分布遵循隨機(jī)和均勻原則布。子樣量按照實(shí)施采樣依據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)計(jì)算。采樣工具按照待采批煤的標(biāo)稱最大粒度確定。109國標(biāo)GB474201*對(duì)二分器有何要求？

答案要點(diǎn)：兩側(cè)格槽數(shù)目相等；格槽等斜面坡度不小于60度；格槽數(shù)目不得少于8個(gè)；格槽開口寬度相等；格槽開口寬度為標(biāo)稱最大粒度的3倍，但最小不得小于5mm。110操作二分器的注意事項(xiàng)？

答案要點(diǎn)：入料時(shí)，簸箕要沿著二分器的整個(gè)長度往復(fù)擺動(dòng)，使煤樣比較均勻地通過二分器；要正確選用與煤樣粒度相適應(yīng)的二分器；入料時(shí)必須使煤樣自由下落，不可將鏟樣工具口偏向一邊而導(dǎo)致煤樣偏流；要控制加煤速度，防止格槽堵煤；當(dāng)需多次使用時(shí)，交替留樣；落料時(shí)，應(yīng)盡量保持煤流均勻下落。

111如何采取措施（包括環(huán)境、設(shè)施、工具及方法）保證制樣時(shí)煤樣不被污染？

答案要點(diǎn)：穿專用鞋，戴手套；工具清掃；盡可能在室內(nèi)進(jìn)行制樣；制樣區(qū)域符合要求，且保持干凈；例如破碎機(jī)械怎樣進(jìn)行清掃等等可加以說明。112請(qǐng)簡(jiǎn)述在煤樣制備過程中應(yīng)注意哪些事項(xiàng)？

答案要點(diǎn)：制樣過程中盡量避免樣品損失和污染，保持樣品的代表性。例如：工具（鏟子，簸箕，二分器、破碎機(jī)械等等）使用前要清掃干凈（避免污染），使用后也要清掃干凈并盡可能完全地收集（避免損失）；正確選擇工具（如不同規(guī)格的二分器、篩子等等）；逐級(jí)破碎逐級(jí)縮分（一般不應(yīng)將大量樣品一次性破碎到最小粒度）；保證對(duì)應(yīng)粒度的最小留樣量；控制干燥溫度，不要過干燥。

113按照GB475201*確定子樣數(shù)的方法有哪些？

答案要點(diǎn)：可按國標(biāo)中提供表格，根據(jù)煤樣灰分及運(yùn)輸工具（采樣地點(diǎn)），確定子樣數(shù)；

也可按照預(yù)期精密度、初級(jí)子樣方差、制樣化驗(yàn)方差等進(jìn)行計(jì)算，確定子樣數(shù)。

114如果今天白班入爐煤取回來后，稱重只有2kg，你怎樣制出3mm全水樣和存

查樣？

答案要點(diǎn)：將煤樣全部破碎至粒度小于3mm，然后用二分器縮分1遍，在棄樣中取全水分。留樣縮分2遍，可得到留樣的3/4，作為存查樣。115某制樣員接到同一礦點(diǎn)分三天采集的三個(gè)樣品（同樣重量），因工作任務(wù)重，

時(shí)間緊，領(lǐng)導(dǎo)通知可合制成一個(gè)樣，如果你是該制樣員，你怎樣完成工作？答案要點(diǎn)：首先了解三個(gè)樣品分別代表的進(jìn)煤量，然后將三個(gè)樣品分別破碎到同一粒度，按照進(jìn)煤量的比例，分別縮分出對(duì)應(yīng)量的樣品，均勻摻和成一個(gè)樣品；再進(jìn)行后續(xù)制樣工作。

或?qū)⑷齻�(gè)樣品分別制備到最后階段，再按照進(jìn)煤量的比例分取，并摻和均勻。（工作量較前一方案大，且不易均勻。）

116某制樣員接到一個(gè)礦樣（重約80kg），因聯(lián)合制樣機(jī)內(nèi)部積煤較多，其就將收到的礦樣先倒出一部分（約2kg），用來沖洗聯(lián)合制樣機(jī)，并反復(fù)啟停了若干次，使聯(lián)合制樣機(jī)徹底清理干凈。然后才開始制樣，（中間過程略）最后其將煤樣放入制粉機(jī)破碎約10分鐘后，取出，用磁鐵吸去樣品中鐵屑，裝瓶，恰好裝了一滿瓶，送化驗(yàn)室。請(qǐng)指出該制樣員操作中不恰當(dāng)?shù)牡胤剑?/p>

答案要點(diǎn)：不能隨意將煤樣倒出一部分；破碎時(shí)間一般不宜太長；破碎后未使用0.2mm篩子檢查破碎效果，不能保證煤樣粒度已全部小于0.2mm；用磁鐵吸取鐵屑的步驟，最好放在制粉前進(jìn)行，否則易造成樣品損失；裝瓶不應(yīng)超過容積的3/4。

117請(qǐng)簡(jiǎn)要介紹煤樣縮分的常用方法？

答案要點(diǎn)：二分器法；十字堆錐法；棋盤法；條帶法；九點(diǎn)法；機(jī)械縮分法。怎樣使用二分器可使煤樣混合均勻：使煤樣多次(3次以上)通過二分器,每次通過后把試樣收集起來，再通過二分器。

十字堆錐法一般需要倒堆幾次：十字堆錐法一般需倒堆3次以上，才允許縮分。

使用棋盤法縮分煤樣時(shí)，所鋪煤樣厚度有何要求：一般不大于試樣標(biāo)稱最大粒度的3倍，切鋪的厚度要均勻。

使用條帶法縮分煤樣時(shí)，長度與寬度有何關(guān)系：長度至少為寬度的10倍。118請(qǐng)簡(jiǎn)述子樣、分樣、總樣的定義？

答案要點(diǎn)：子樣：采樣器具操作一次或截取一次煤流全斷面所采取的一份樣；分樣：由均勻分布于整個(gè)采樣單元的若干初級(jí)子樣所組成的煤樣；119請(qǐng)簡(jiǎn)述煤樣制備的主要步驟？并說明在煤樣制備過程中應(yīng)注意哪些事項(xiàng)？

答案要點(diǎn)：步驟：破碎，過篩，摻和，縮分，干燥。

注意事項(xiàng)：制樣過程中盡量避免樣品損失和污染，保持樣品的代表性。例如：工具（鏟子，簸箕，二分器、破碎機(jī)械等等）使用前要清掃干凈（避免污染），使用后也要清掃干凈并盡可能完全地收集（避免損失）；正確選擇工具（如不同規(guī)格的二分器、篩子等等）；逐級(jí)破碎逐級(jí)縮分（一般不應(yīng)將大量樣品一次性破碎到最小粒度）；保證對(duì)應(yīng)粒度的最小留樣量；控制干燥溫度，不要過干燥。120請(qǐng)畫出九點(diǎn)法取全水分樣品的示意圖。

121制樣時(shí)粒度和最小留樣量的關(guān)系并解釋為什么要求有最小留樣量?

答案要點(diǎn)：標(biāo)稱最大粒度mm一般分析煤樣kg402515133.7560.730.1010.651.253全水分煤樣kg8因?yàn)槊嚎煽闯墒怯筛鞣N顆粒組成的，留樣要保證有代表性，意味著留樣中各種顆粒組成與總體中各種顆粒組成的比例一致（或大體一致）時(shí)，才談得上有代表性。如果留樣量得不到保證，則無從保證留樣中的各種顆粒組成與總體中各種顆粒組成比例一致。因此，要求有最小留樣量。

122請(qǐng)簡(jiǎn)述煤的彈筒發(fā)熱量、高位發(fā)熱量和低位發(fā)熱量的概念，以及區(qū)別？

答案要點(diǎn)：

單位質(zhì)量的試樣在充有過量氧氣的氧彈內(nèi)燃燒，其燃燒后的物質(zhì)組成為氧氣、氮?dú)狻⒍�氧化碳、硝酸和硫酸、液態(tài)水以及固態(tài)灰是放出的熱量，稱為彈筒發(fā)熱量。

單位質(zhì)量的試樣在充有過量氧氣的氧彈內(nèi)燃燒，其燃燒后的物質(zhì)組成為氧氣、氮?dú)�、二氧化碳、二氧化硫、液態(tài)水以及固態(tài)灰時(shí)放出的熱量，稱為高位發(fā)熱量。

其與彈筒發(fā)熱量的區(qū)別在于終態(tài)產(chǎn)物不同，沒有硝酸和硫酸。在數(shù)學(xué)上高位發(fā)熱量等于彈筒發(fā)熱量減去硝酸形成熱和硫酸校正熱。位質(zhì)量的試樣在過量氧氣中燃燒，其燃燒后的物質(zhì)組成為氧氣、氮?dú)狻⒍�氧化碳、二氧化硫、氣態(tài)水以及固態(tài)灰時(shí)放出的熱量，稱為低位發(fā)熱量。其與高位發(fā)熱量的區(qū)別在于終態(tài)產(chǎn)物不同，生成的是氣態(tài)水。在數(shù)學(xué)上低位發(fā)熱量等于高位發(fā)熱量減去水（煤中原有的水和煤中氫燃燒生成的水）的汽化熱后得到的發(fā)熱量。

123有煤樣384公斤，要求從25mm起逐級(jí)破碎，需要13mm全水分樣品、6mm全

水分樣品、1mm備查樣品、0.2mm分析樣品。請(qǐng)按GB474-201*給出制樣方案？答案要點(diǎn)：

煤樣過25mm方孔篩，篩上物破碎至全部通過25mm方孔篩；縮分3遍，得48kg留樣；留樣過13mm方孔篩，篩上物破碎至全部通過13mm方孔篩；縮分1遍，得24kg棄樣和留樣各一；在棄樣中用九點(diǎn)法取13mm全水分樣品3kg；留樣過6mm方孔篩，篩上物破碎至全部通過6mm方孔篩；縮分2遍，得6kg棄樣和留樣各一。在棄樣中用九點(diǎn)法取6mm全水分樣品1.25kg；留樣過3mm方孔篩，篩上物破碎至全部通過3mm方孔篩，縮分三遍，得0.75kg留樣；留樣過1mm方孔篩，篩上物破碎至全部通過1mm方孔篩，縮分2遍，得0.19g留樣，棄樣作為備查樣封存；留樣攤平于空氣中或溫度不超過40℃干燥箱中干燥至達(dá)空氣干燥狀態(tài)；取出，用磁鐵吸去樣品中鐵屑；煤樣破碎至全部通過0.2mm方孔篩，裝瓶。

124在使用新型熱量計(jì)前，如何確定其熱容量的有效工作范圍？

答案要點(diǎn)：

用苯甲酸至少進(jìn)行8次熱容量標(biāo)定試驗(yàn)，苯甲酸片的質(zhì)量一般從0.7~1.3g，或根據(jù)被測(cè)樣品可能設(shè)計(jì)的熱值（溫升）范圍，確定苯甲酸片的質(zhì)量。在兩個(gè)端點(diǎn)處，至少分別做2次重復(fù)測(cè)定。然后，以溫升Δt（tn－t0）為橫坐標(biāo)，以熱容量E為縱坐標(biāo)，繪制溫升與熱容量值的坐標(biāo)圖。

如果從圖中觀察到的熱容量值在整個(gè)范圍內(nèi)沒有明顯的系統(tǒng)性變化，該熱量計(jì)的熱容量可視為常數(shù)。

如果觀察到的熱容量值與溫升有明顯的相關(guān)性，用一元線性回歸的方法求得E和Δt的關(guān)系式E=a+bΔt，并計(jì)算線性回歸方程的估計(jì)方差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差不得超過0.20%。除了燃燒不完全的試驗(yàn)結(jié)果必須舍棄，所有的結(jié)果都應(yīng)包括在計(jì)算中。如果精密度滿足要求，在測(cè)定試樣的發(fā)熱量時(shí)，就可根據(jù)實(shí)際的溫升Δt，用上述關(guān)系式求出正確的熱容量值；如果精密度不能滿足要求，應(yīng)查找原因，解決問題后，重新進(jìn)行標(biāo)定125對(duì)破碎機(jī)的使用有何要求？

答案要點(diǎn)：

破碎機(jī)的出料粒度取決于機(jī)械的類型及破碎口尺寸（鄂式、對(duì)輥式）或速度（錘式、球式）。破碎機(jī)要求破碎粒度準(zhǔn)確，破碎時(shí)試樣損失和殘留少；用于制備全水分、發(fā)熱量和粘結(jié)性等煤樣的破碎機(jī)，更要求生熱和空氣流動(dòng)程度盡可能小。鑒此，不宜使用圓盤磨和轉(zhuǎn)速＞950r/min的錘碎機(jī)和高速球磨機(jī)（＞20Hz）。制備有粒度范圍要求的特殊試樣時(shí)應(yīng)使用對(duì)輥破碎機(jī)并采用逐級(jí)破碎法。

126何種情況下，宜將一批煤分成多個(gè)采樣單元?

答案要點(diǎn)：

為了下述目的，宜將一批煤分成數(shù)個(gè)采樣單元：提高采樣精密度，使之達(dá)到要求的值；

保持試樣的完整性，即避免試樣采取后產(chǎn)生偏倚，特別是減小試樣由于放而產(chǎn)生的水分損失；

當(dāng)采樣周期很長時(shí)，便于管理；使試樣量不致太大，便于處理。127皮帶中部采樣裝應(yīng)滿足哪些要求？

答案要點(diǎn)：

切割器應(yīng)沿與皮帶中心線想垂直的平面切取煤流；

切割器應(yīng)切取一完整的煤流橫截段。截?cái)鄼M斷面可以垂直于皮帶中心線，也可與之成一定的傾角；

切割器應(yīng)以均勻的速度（各點(diǎn)速度差不大于10%）通過煤流；

切割器的開口尺寸至少為被采樣煤標(biāo)稱最大粒度的3倍，初級(jí)子樣切割器的開口不能小于30mm；

切割器應(yīng)有足夠的容量，足以容納于最大煤流量下切取的整個(gè)子樣；切割器邊板的弧度應(yīng)與皮帶的曲率相匹配，邊板和后板與皮帶表面應(yīng)保持一最小距離，不直接與皮帶接觸，后板上配有掃煤刷子或彈性刮板。128煤炭質(zhì)量與電力生產(chǎn)的關(guān)系?

答案要點(diǎn)：

煤中水分不能燃燒，含水量越大，則可燃燒物含量越小，發(fā)熱量降低，且煤炭燃燒時(shí)，水分還要蒸發(fā)吸熱，額外消耗一部分熱量；水分含量大，易造成制粉系統(tǒng)、輸煤系統(tǒng)堵塞；水分含量大，還易造成低溫受熱面及尾部煙道等部分的酸性腐蝕。

煤中灰分不能燃燒，含量大同樣導(dǎo)致發(fā)熱量降低；增加灰渣系統(tǒng)壓力，增加制粉系統(tǒng)壓力；受熱面沖刷腐蝕加劇；增加運(yùn)輸成本；

揮發(fā)分含量應(yīng)與鍋爐設(shè)計(jì)相吻合，揮發(fā)分過低過高都將影響鍋爐正常燃燒，甚至引發(fā)重大安全生產(chǎn)事故；高揮發(fā)分煤易氧化變質(zhì)，不能長期存儲(chǔ)；煤的發(fā)熱量是電廠關(guān)注的重點(diǎn)，發(fā)熱量偏離設(shè)計(jì)值過遠(yuǎn)，將導(dǎo)致鍋爐無法正常燃燒，甚至滅火。

總之，煤炭質(zhì)量應(yīng)盡量滿足鍋爐設(shè)計(jì)需求，長期燃用偏離設(shè)計(jì)值的燃煤，對(duì)電廠的安全生產(chǎn)，經(jīng)營效益都有著不利的影響。129GB/T213-201*中對(duì)熱容量的適用范圍有哪些規(guī)定？

答案要點(diǎn)：

熱容量有效期為3個(gè)月，超過此期限應(yīng)重新標(biāo)定；

更換量熱溫度計(jì)、更換熱量計(jì)大部件、標(biāo)定熱容量與測(cè)定發(fā)熱量時(shí)內(nèi)筒溫度相差超過5K、熱量計(jì)經(jīng)過較大搬動(dòng)時(shí)，需立即重新標(biāo)定熱容量；如果量熱體系沒有顯著改變，重新標(biāo)定的熱容量與前一次的熱容量值相差不得超過0.25%，否則，應(yīng)檢查試驗(yàn)程序，解決問題后重新標(biāo)定。130為什么緩慢灰化法要求分段升溫？

答案要點(diǎn)：

首先為了防止煤樣爆燃；

其次在不少于30分鐘時(shí)間內(nèi)緩慢升溫到500度，并保持30分鐘，是為了讓煤中可燃硫充分燃燒后逸出。煤中碳酸鈣受熱易分解，分解產(chǎn)物氧化鈣具有較大的活性，若可燃硫的燃燒與碳酸鈣的分解同時(shí)進(jìn)行，則燃燒產(chǎn)物二氧化硫與氧化鈣相遇，形成硫酸鈣，即俗稱固硫作用。在500度左右時(shí)，煤中可燃硫基本上可以完全燃燒；而碳酸鈣的分解一般在500度以上才開始，通過分段升溫控制，使得二氧化硫的產(chǎn)生與碳酸鈣的分解在時(shí)間上正好錯(cuò)開，從而避免了固硫作用的發(fā)生，以得到準(zhǔn)確的灰分產(chǎn)率測(cè)定結(jié)果。

131庫侖法測(cè)全硫時(shí)電解液的各個(gè)組分的作用是什么？

答案要點(diǎn)：

庫侖法使用的電解液由碘化鉀、溴化鉀、冰乙酸、水配成。

冰乙酸的作用是調(diào)節(jié)溶液PH值，并在一定程度上起到緩沖作用，維持電解液PH值相對(duì)穩(wěn)定在1~2之間，使得電解液中I-/I2的電極電位低于OH-/H2O的電極電位，使I-能優(yōu)先于OH-在電解電極上放電。

碘化鉀的作用是與進(jìn)入電解液的二氧化硫進(jìn)行定量反應(yīng)，同時(shí)在電解電極上放電，可根據(jù)放電量多少推算出二氧化硫的多少，從而得到煤樣含硫量。但電解電壓有時(shí)會(huì)超出控制范圍，導(dǎo)致電解電極上發(fā)生OH-的放電，影響測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確性。

為此，電解液中加入溴化鉀，由于Br-/Br2的電極電位低于OH-/H2O的電極電位，可優(yōu)先于OH-放電，而Br-與I-性質(zhì)相近，都能與二氧化硫反應(yīng)，從而確保電解電流都是與二氧化硫反應(yīng)而產(chǎn)生的。它不會(huì)破壞電解電量與硫定量之間的關(guān)系，保證了測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確。

132請(qǐng)簡(jiǎn)述按GB/T212-201*測(cè)定揮發(fā)分時(shí)影響測(cè)定結(jié)果的主要因素?

答案要點(diǎn)：

溫度測(cè)量不準(zhǔn)；隔絕空氣效果不佳；天平稱量不準(zhǔn)；干燥時(shí)吸潮；所用揮發(fā)分坩堝不符合要求；對(duì)揮發(fā)分較低和較高的煤樣未進(jìn)行處理；時(shí)間不足或超過7分鐘；放入坩堝后3分鐘內(nèi)未恢復(fù)到900±10℃。

133請(qǐng)簡(jiǎn)述GB/T211-201*一步法中空氣干燥法測(cè)定全水分的步驟。

答：

參見相應(yīng)國標(biāo)

134請(qǐng)從六個(gè)方面闡述煤中硫?qū)�火電廠安全經(jīng)濟(jì)環(huán)保生產(chǎn)的影響?135制樣時(shí)粒度和最小留樣量的關(guān)系（從50mm到0.2mm方孔篩）?136請(qǐng)寫出庫侖法測(cè)全硫時(shí)，電解液各組分的作用？137緩慢灰化法為什么要分段升溫，并簡(jiǎn)述其試驗(yàn)步驟?138簡(jiǎn)述人工采樣工具的基本要求？

139對(duì)于人工采樣過程中，遇到粒度大于150mm的大塊物料，如何處理？140哪些情況下應(yīng)重測(cè)熱量計(jì)熱容量？

答：下列情況下應(yīng)重測(cè)熱量計(jì)熱容量：①正常情況下熱容量標(biāo)定值超過3月；②更換或維修測(cè)溫電路板和測(cè)溫傳感器；③更換量熱體系大部件氧彈頭、彈筒等；④標(biāo)定熱容量與測(cè)定發(fā)熱量時(shí)的內(nèi)筒溫度相差超過5K；⑤熱量計(jì)經(jīng)過較大搬動(dòng)之后。

141用庫侖滴定法測(cè)定煤中全硫存在系統(tǒng)誤差，請(qǐng)分析產(chǎn)生系統(tǒng)誤差的原因及消

除系統(tǒng)誤差的方法？

答：產(chǎn)生系統(tǒng)誤差的原因如下：①可燃硫燃燒產(chǎn)物中存在少量SO3；②硫酸鹽不可能完全分解為SO2；③電解過程中電流效率不可能是100%。采取下列任一方法可消除系統(tǒng)誤差：①：測(cè)定結(jié)果乘以固定系數(shù)1.06作為最終結(jié)果；②在全硫測(cè)定范圍內(nèi)，分3~4段，每段測(cè)定一個(gè)相應(yīng)標(biāo)煤樣，得出一個(gè)比例系數(shù)用來校正該段范圍內(nèi)測(cè)定結(jié)果（分段校正）；③在全硫測(cè)定范圍內(nèi)使用4~6個(gè)標(biāo)煤樣進(jìn)行線性回歸分析，得出校準(zhǔn)方程，或繪制工作曲線。

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