大學(xué)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告：肉桂酸的制備

有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告

實(shí)驗(yàn)名稱：肉桂酸的制備

學(xué)院：化學(xué)工程學(xué)院專業(yè)：化學(xué)工程與工藝班級：姓名：學(xué)號指導(dǎo)教師：日期：201*年12月22日

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1.了解肉桂酸的制備原理和方法；2.掌握水蒸氣蒸餾的原理、用處和操作；

3.學(xué)習(xí)并掌握固體有機(jī)化合物的提純方法：脫色、重結(jié)晶。

二、實(shí)驗(yàn)原理

1.用苯甲醛和乙酸酐作原料，發(fā)生Perkin反應(yīng)，反應(yīng)式為：

然后

2.反應(yīng)機(jī)理如下：乙酸肝在弱堿作用下打掉一個H，形成CH3COOCOCH2-，

三、主要試劑及物理性質(zhì)

1.主要藥品：無水碳酸鉀、苯甲醛、乙酸酐、氫氧化鈉水溶液、1:1鹽酸、活

性炭2.物理性質(zhì)

主要試劑的物理性質(zhì)

名稱苯甲醛分子量106.12熔點(diǎn)/℃-26沸點(diǎn)/℃179外觀與性狀純品為無色液體；工業(yè)品為無色至淡黃色液體；有苦杏仁氣味乙酸酐肉桂酸

-2-

102.09148.17-73.1133138.6300無色透明液體；有刺激氣味；其蒸氣為催淚毒氣白色至淡黃色粉末；微有桂皮香氣

四、試劑用量規(guī)格

試劑用量

試劑理論用量

苯甲醛5.0ml乙酸酐14.0ml無水碳酸鉀7.00g10%NaOH40.0ml鹽酸40.0ml五、儀器裝置

1.儀器：150ml三口燒瓶、500ml燒杯、玻璃棒、量筒、200℃溫度計(jì)、直形冷凝管、電磁爐、球形冷凝管、表面皿、濾紙、布氏漏斗、吸濾瓶、錐形瓶2.裝置：

圖1.制備肉桂酸的反應(yīng)裝置圖2.水蒸氣蒸餾裝置

六、實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象

實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象時(shí)間步驟將7.00g無水碳酸鉀、14.5ml乙酸酐和5.0ml苯甲醛依次加入150ml三口燒瓶中搖勻現(xiàn)象燒瓶底部有白色顆粒狀固體，上部液體無色透明加熱后有氣泡產(chǎn)生，白色顆粒狀固體13:33加熱至微沸后調(diào)解電爐高度使近距離加熱回流30~45min逐漸溶解，由奶黃色逐漸變?yōu)榈�黃色，并出現(xiàn)一定的淺黃色泡沫，隨著加熱泡沫逐漸變?yōu)榧t棕色液體，表面有一層油狀物冷卻到100℃以下，再加入40ml14:07水浸泡用玻璃棒攪拌、輕壓底部固體14:15搭好水蒸氣蒸餾裝置，對蒸氣發(fā)

-3-

隨著冷卻溫度的降低，燒瓶底部逐漸產(chǎn)生越來越多的固體；隨著玻璃棒的攪拌，固體顆粒減小，液體變黏稠燒瓶底部物質(zhì)開始逐漸溶解，表面的

生器進(jìn)行加熱，待蒸氣穩(wěn)定后在通入燒瓶中液面下開始蒸氣蒸餾；待檢測餾出物中無油滴后停止蒸餾將燒瓶冷卻，再把其中的物質(zhì)移至500ml燒杯中，用NaOH水溶液清洗燒瓶，并把剩余的NaOH溶液也加入燒杯中，攪拌使肉桂酸溶解，再加入90.0ml水和0.50g活性炭加熱至沸騰趁熱過濾，移至500ml燒杯冷卻至室溫后，邊攪拌邊加入1:1鹽酸調(diào)節(jié)溶液至酸性量油層逐漸融化；溶液由橘紅色變?yōu)闇\黃色加入活性炭后液體變?yōu)楹谏�抽濾后濾液是透明的，加入鹽酸后變?yōu)槿榘咨�液體冷水冷卻結(jié)晶完全后過濾，再稱燒杯中有白色顆粒出現(xiàn)，抽濾后為白色固體；稱重得m=6.56g實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

苯甲醛5.0ml乙酸酐14.5ml無水碳酸鉀7.00ml10%NaOH40.0ml活性炭0.14g1:1鹽酸40.0ml表面皿30.20g表面皿+成品36.76g試劑實(shí)際用量成品6.56g理論產(chǎn)量：0.05*148.17=7.41g實(shí)際產(chǎn)量：6.56g

產(chǎn)率：6.56/7.41*100%=88.53%

八、實(shí)驗(yàn)討論

1.產(chǎn)率較高的原因：

1)抽濾后沒有干燥，成品中還含有一些水分，使產(chǎn)率偏高；2)加活性炭脫色時(shí)間太短，加入活性炭量太少。2.注意事項(xiàng)

1)加熱時(shí)最好用油浴，控制溫度在160-180℃，若用電爐加熱，必須使燒瓶底

離電爐遠(yuǎn)一點(diǎn)，電爐開小一點(diǎn)；若果溫度太高，反應(yīng)會很激烈，結(jié)果形成大量樹脂狀物質(zhì)，減少肉桂酸的生成。

2)加熱回流，控制反應(yīng)呈微沸狀態(tài)，如果反應(yīng)液激烈沸騰易對乙酸酐蒸氣冷凝

產(chǎn)生影響，影響產(chǎn)率。

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