有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)思考題匯總

3333333333333333333第一次實(shí)驗(yàn)：王小野

1.

思考題：（講義）

在進(jìn)行蒸餾操作時(shí)應(yīng)注意什么問(wèn)題？

蒸餾的裝置要正確，整齊，防止由于裝置不穩(wěn)定產(chǎn)生的問(wèn)題；蒸餾時(shí)加熱不宜過(guò)猛，且必須引入汽化中心，如加入磁子或沸石防止暴沸；常壓蒸餾時(shí)，確保體系不是封閉體系。從效果上來(lái)講，加熱不應(yīng)過(guò)快或過(guò)慢，應(yīng)保持穩(wěn)定的加熱速度。冷凝水的流速要根據(jù)液體的沸點(diǎn)來(lái)確定。

蒸餾時(shí)，如何防止暴沸？

在體系中引入汽化中心，如加入沸石或分子篩，我們的實(shí)驗(yàn)中采用加入磁子的方法引入汽化中心。

溫度計(jì)的位置應(yīng)怎樣確定？偏高或偏低對(duì)沸點(diǎn)有什么影響？

溫度計(jì)的位置在蒸餾頭的支管處，球泡上沿與蒸餾頭支管下沿在同一水平面上。偏低沸點(diǎn)測(cè)量偏高，偏高沸點(diǎn)測(cè)量偏低。什么是沸點(diǎn)？什么是恒沸點(diǎn)?

當(dāng)液體的蒸汽壓等于外壓時(shí)，液體沸騰，這時(shí)的溫度稱為液體的沸點(diǎn)。

當(dāng)一種由兩種或兩種以上成分組成的溶液加熱到某一溫度時(shí)，如果它的氣相和液相的組成恒定不變，該溫度叫恒沸點(diǎn)，而該溶液就叫做恒沸溶液。折射率測(cè)定時(shí)注意什么？

測(cè)量時(shí)，應(yīng)調(diào)節(jié)明暗線與叉絲交點(diǎn)重合。測(cè)量前后，都應(yīng)對(duì)鏡面進(jìn)行清洗。薄層板的涂布要求是什么？為什么要這樣做？

薄層板要求涂布均勻，這是為了保證在一塊板子上以及不同的板子上的分離效率是一樣的，尤其是同一塊板上，一定保證涂布均勻。思考題：（常壓蒸餾，p52）

25度時(shí)，甲醇的蒸汽壓較高，65度時(shí)，也是甲醇的蒸汽壓較高，100度時(shí)，由于甲醇和水都到達(dá)了沸騰溫度，因此二者的蒸汽壓一樣高，都等于外壓。

在甲苯蒸餾中，通常最初幾滴蒸出液混濁，主要是體系中的水沒有除干凈，導(dǎo)致甲苯與水共沸的結(jié)果。

A,溫度控制不好，蒸出速度太快，則測(cè)量沸點(diǎn)偏高

B,溫度計(jì)水銀球上端在蒸餾頭側(cè)管下線的水平線以上，則測(cè)量結(jié)果偏低，反之偏高。

2.3.4.

5.6.

1.2.3.

第二次實(shí)驗(yàn)：李娜

講義部分

1.重結(jié)晶法一般包括哪幾個(gè)步驟？各步驟的主要目的如何？

答：重結(jié)晶提純的一般步驟為：1）選擇溶劑；2）溶解固體（必要時(shí)加活性炭脫色）；3）熱過(guò)濾；4）析出晶體；5）過(guò)濾和洗滌晶體；6）干燥晶體。

a）選擇合適的溶劑才能利用溶劑與被提純物質(zhì)和雜質(zhì)的溶解度不同，讓雜質(zhì)全部或大部分留在溶液中（或被過(guò)濾除去）而達(dá)到提純的目的；b）溶解是重結(jié)晶的必要步驟，當(dāng)樣品帶有顏色時(shí)，需要使用活性炭吸附其中的極性雜質(zhì)。C）熱過(guò)濾可以除去不溶雜質(zhì)；d）析晶是重結(jié)晶的必要步驟，否則無(wú)法得到較純的物質(zhì)；e）過(guò)濾將晶體與母液分離，用洗滌劑洗滌為洗去晶體表面吸附的母液和雜質(zhì)；f）干燥晶體，為了除去晶體中吸附和包含的溶劑，提高晶體的純度。

2.用活性炭脫色為什么要等固體物質(zhì)完全溶解后才加入？為什么不能在溶液沸騰時(shí)加

入？

答：只有當(dāng)固體完全溶解后，包裹其中的雜質(zhì)才能游離出來(lái)，便于被吸附脫色；先加入活性炭，活性炭在體系中不溶，無(wú)法判斷待重結(jié)晶固體是否完全溶解；而加入過(guò)量的溶劑可能導(dǎo)致析晶少或不析晶。在溶液沸騰時(shí)加入活性炭容易發(fā)生暴沸。3．測(cè)熔點(diǎn)時(shí)，若有下列情況將產(chǎn)生什么結(jié)果？

（1）樣品研得不細(xì)或裝得不緊密。測(cè)得熔點(diǎn)偏高，熔程展寬（2）加熱太快。測(cè)得熔點(diǎn)偏高，熔程展寬

（3）樣品未完全干燥或含有雜質(zhì)。測(cè)得熔點(diǎn)偏低，熔程展寬

4.是否可以使用第一次測(cè)過(guò)熔點(diǎn)時(shí)已經(jīng)融化的有機(jī)化合物再做第二次測(cè)定呢？為什么？

答：不可以。晶體再熔化后凝固的樣品，晶型可能發(fā)生變化導(dǎo)致熔點(diǎn)變化；或幾個(gè)晶體長(zhǎng)成大晶，受熱情況改變，熔程難以判斷。5.如何利用Rf值來(lái)鑒定化合物？答：當(dāng)未知物與已知結(jié)構(gòu)的化合物在同一薄層板上，用幾種不同的展開劑展開時(shí)都有相同的Rf時(shí)，那么就可以初步確定未知物與已知物相同。6.薄層色譜法點(diǎn)樣應(yīng)注意些什么？

答：用內(nèi)徑小于1mm的毛細(xì)管點(diǎn)樣；點(diǎn)樣前，先用鉛筆在薄層板上距一端1cm處輕輕劃一橫線作為起始線，在該線上點(diǎn)樣；點(diǎn)的大小（直徑不超過(guò)2mm）和深淺在紫外燈下看確定；若需重復(fù)點(diǎn)樣，應(yīng)待前一次點(diǎn)樣的溶劑揮發(fā)后再點(diǎn)；若一板上點(diǎn)多個(gè)樣品，樣品間及與板邊緣應(yīng)保持0.5mm的間距。待樣點(diǎn)干燥后，方可進(jìn)行展開。

7.根據(jù)自己重結(jié)晶安息香實(shí)驗(yàn)中的實(shí)際溶劑用量，計(jì)算乙醇溶液的百分比。答：提供格式xg/(EtOH+H2O)mL乙醇溶液。

課本P46

1.結(jié)晶如帶有顏色時(shí)（產(chǎn)品本身顏色除外）往往需要加活性炭脫色，加入活性炭時(shí)應(yīng)注意

哪些問(wèn)題？過(guò)濾時(shí)你遇到什么樣的困難？如何克服？

答：加入活性炭時(shí)應(yīng)待產(chǎn)品全部溶解后，溶液稍冷再加，以免出現(xiàn)暴沸，同時(shí)應(yīng)該根據(jù)體系雜質(zhì)含量、體系體積加入適量的活性炭（固體量1%-5%左右），活性炭如果加入過(guò)量會(huì)吸附溶質(zhì)，導(dǎo)致結(jié)晶收率降低，加入量不足則使脫色效果變差。過(guò)濾時(shí)常遇到的困難可能有：1）活性炭穿濾，解決辦法有抽濾前濾紙盡量貼緊漏斗，同時(shí)濾紙大小盡量和漏斗大小匹配，或使用雙層濾紙；2）晶體在漏斗上析出，解決辦法是待過(guò)濾溶液適當(dāng)稀釋，同時(shí)漏斗要充分預(yù)熱，或適當(dāng)增加體系真空度，加快濾液濾出速度。

2.將母液濃縮冷卻后，可以得到另一部分結(jié)晶，為什么說(shuō)這部分結(jié)晶比第一次得到的結(jié)晶

純度要差？答：重結(jié)晶結(jié)晶純度與待重結(jié)晶樣品中不同組分的樣品含量比以及不同組分在重結(jié)晶溶劑中的溶解度差別有關(guān)。當(dāng)溶解度差別不大時(shí)，樣品中各組分含量比差別越小，重結(jié)晶的純度就會(huì)越差。由于樣品中已經(jīng)有部分組分結(jié)晶析出，導(dǎo)致一次重結(jié)晶的母液中樣品中個(gè)組分含量差別要比重結(jié)晶之前的小，所以一次結(jié)晶母液濃縮得到的結(jié)晶純度比第一次的結(jié)晶純度差。

3.乙酰苯胺重結(jié)晶出現(xiàn)油珠原因是什么？如何正確處理它？

答：當(dāng)溫度高于83℃時(shí)，未溶于水但已熔化的乙酰苯胺形成另一相，即產(chǎn)生油珠。加入少

量水或繼續(xù)加熱，此現(xiàn)象即可消失。

4.為什么重結(jié)晶溶解時(shí)，通常要用比飽和溶液多20%~30%的溶劑量？

答：避免過(guò)濾時(shí)因溫度的降低和溶劑的揮發(fā)，結(jié)晶在濾紙或?yàn)V瓶中析出。

5.用有機(jī)溶劑重結(jié)晶時(shí)，采用什么裝置？為什么？答：加熱回流裝置。防止溶劑揮發(fā)造成火災(zāi)。

第三次實(shí)驗(yàn)：朱宇峰介紹

1.2.3.4.5.6.

講義（P22）：

乙醚、己烷、苯上層，氯仿下層。

影響萃取效率的因素：萃取劑的選擇、用量，萃取次數(shù)，靜置時(shí)間，乳化等。萃取劑選擇：溶解度高、密度差別、不相溶、不反應(yīng)、低沸點(diǎn)、環(huán)保、成本。

干燥劑要求：不溶，不反應(yīng)，不催化，合適的干燥效能和吸水容量，低毒，低成本。使用與水發(fā)生不可逆化學(xué)反應(yīng)的干燥劑干燥效能最高。

oo

若90C熱過(guò)濾，需要水22ml，30%過(guò)量水，20C熱過(guò)濾損失苯甲酸0.083g。33ml鹽酸，12.3ml碳酸鈉，22ml氫氧化鈉溶液。分液、測(cè)pH等操作引起誤差。苯胺弱堿性，酸化后成鹽進(jìn)入水相；苯甲酸弱酸性，與堿反應(yīng)成鹽后進(jìn)入水相；甲苯中性，遇酸堿均無(wú)化學(xué)變化，始終在有機(jī)相。教材（P76）：

乙醚、己烷、苯在上層、氯仿下層、丙酮不分層。其他題目與講義相同。

1.

第四次實(shí)驗(yàn)：劉玉鵬

【講義】

第一題.

乳化現(xiàn)象產(chǎn)生的原因（參考教材）：

1)兩相之間的界面處存在少量輕質(zhì)不溶物（如絮狀固體），堿性溶液能穩(wěn)定絮狀物使分層困難；

2)兩相界面處的表面張力��；3)兩相的密度相差太��；

4)(補(bǔ)充)兩相中有至少一相粘度太大。常用的解決方法：

1)長(zhǎng)時(shí)間靜置使充分分層；(教學(xué)實(shí)驗(yàn)中不太實(shí)用)2)加少量（幾滴）醇類改變表面張力破乳；

3)加飽和食鹽水，增大水相密度，且可以降低有機(jī)物在水中溶解度；4)適當(dāng)加熱，破壞乳液（乳液是熱力學(xué)不穩(wěn)定體系），加熱也使得液相粘度降低，加快分層（注意防止溫度過(guò)高）；

5)過(guò)濾除去不溶物；

6)有機(jī)物有酸性或堿性時(shí)，因其在水中可部分電離，需在水相加入過(guò)量的酸或堿，抑制其電離。

第二題

減壓蒸餾時(shí)不能使用錐形瓶。

錐形瓶的結(jié)構(gòu)，使得被減壓時(shí)瓶底和瓶壁受力偏大，整體受力不均，易破碎。不能使用單尾接引管。

常壓蒸餾可在蒸餾中隨時(shí)拆除更換接引管以收取不同餾分，但減壓蒸餾時(shí)，一方面時(shí)拆除更換有可能改變系統(tǒng)氣密性且更換操作涉及系統(tǒng)的放氣及重新抽氣以致非常復(fù)雜，更重要

的是開始蒸餾以后，不能在加熱的情況下直接放氣回復(fù)到常壓（若溫度較高，有可能與沖入的空氣形成爆炸混合物），并且不能對(duì)熱的液體減壓（有暴沸的危險(xiǎn)）。

第三題

VB1催化安息香縮合保持反應(yīng)混合物的pH要保持10-11。溶液的pH過(guò)低，會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)轉(zhuǎn)化率低，使得固體出現(xiàn)少或很難出現(xiàn)，甚至反應(yīng)不能順利發(fā)生。

（也不宜過(guò)高，堿性太強(qiáng)可能會(huì)破壞VB1的結(jié)構(gòu)）【本實(shí)驗(yàn)參考教材中沒找到思考題】

第五次實(shí)驗(yàn)：范遠(yuǎn)朋

思考題：

1、本實(shí)驗(yàn)應(yīng)根據(jù)哪種藥品的用量計(jì)算理論產(chǎn)量；加料順序；為什么加入硫酸時(shí)要充分振蕩，振搖不充分有什么后果？

答：正丁醇0.055mol,NaBr0.066mol,濃硫酸0.15mol,反應(yīng)應(yīng)根據(jù)正丁醇的量計(jì)算產(chǎn)率。充分振蕩為了讓濃硫酸和水混合更好，防止局部過(guò)熱導(dǎo)致水沸騰濺出。

2、粗產(chǎn)品用濃硫酸可除去哪些雜質(zhì)；原理是什么，此步操作要注意什么問(wèn)題？

答：正丁醇，丁醚，丁烯，水等。機(jī)理為生成氧鹽或酯。注意事項(xiàng)，濃硫酸的使用；分液時(shí)有機(jī)相的位置。

3、用碳酸氫鈉溶液洗滌要注意什么？答：用碳酸氫鈉溶液洗滌之前要先用水洗掉大量的酸，防止加入碳酸氫鈉溶液產(chǎn)生大量氣體，導(dǎo)致產(chǎn)品溢出。課本中思考題：

1.先加NaBr和濃硫酸會(huì)產(chǎn)生HBr氣體，再加水和正丁醇會(huì)放熱沸騰，也很危險(xiǎn)。2.不用分液漏斗是因?yàn)榉磻?yīng)體系可能有固體NaHSO4

3.本實(shí)驗(yàn)會(huì)有一些生成烯、醚的副反應(yīng)，可用濃硫酸除去。硫酸洗還可以除去水和醇，在

飽和碳酸氫鈉溶液洗滌之前應(yīng)先洗水一次，否則較多的酸與NaHCO3反應(yīng)生成氣體太多，可能是產(chǎn)品溢出。

第六次實(shí)驗(yàn)：宋成程

講義思考題32頁(yè)

1.

2.通過(guò)調(diào)節(jié)洗脫劑的極性調(diào)節(jié)溶解-吸附平衡常數(shù)，合適的Rf

3.組分的柱譜帶變寬，可能造成兩分組譜帶的部分重疊不利于完全分離混合物組

分；裝柱過(guò)程注意。

4.A，展開劑極性太大，無(wú)法將混合物分開；C，展開劑極性太小，后兩組分分不

開，B是合適的展開劑比例，可作展開劑參考

第七次實(shí)驗(yàn)：楊麥云

1反應(yīng)后為什么要酸化？寫出酸化的方程式。酸化才能使乙內(nèi)酰脲的鉀鹽轉(zhuǎn)化為乙內(nèi)酰脲。

2如何用簡(jiǎn)單的辦法鑒定一種化合物是有機(jī)的，還是無(wú)機(jī)的？測(cè)熔點(diǎn)或用薄層色譜鑒定。

3巴比妥曾經(jīng)是用來(lái)治療失眠的鎮(zhèn)定藥，其結(jié)構(gòu)式如下，如何用丙二酸酯和尿素進(jìn)行制備？寫出反應(yīng)方程式。

擴(kuò)展閱讀：有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)思考題匯總

第一次實(shí)驗(yàn)：王小野

1.

思考題：（講義）

在進(jìn)行蒸餾操作時(shí)應(yīng)注意什么問(wèn)題？

蒸餾的裝置要正確，整齊，防止由于裝置不穩(wěn)定產(chǎn)生的問(wèn)題；蒸餾時(shí)加熱不宜過(guò)猛，且必須引入汽化中心，如加入磁子或沸石防止暴沸；常壓蒸餾時(shí)，確保體系不是封閉體系。從效果上來(lái)講，加熱不應(yīng)過(guò)快或過(guò)慢，應(yīng)保持穩(wěn)定的加熱速度。冷凝水的流速要根據(jù)液體的沸點(diǎn)來(lái)確定。

蒸餾時(shí)，如何防止暴沸？

在體系中引入汽化中心，如加入沸石或分子篩，我們的實(shí)驗(yàn)中采用加入磁子的方法引入汽化中心。

溫度計(jì)的位置應(yīng)怎樣確定？偏高或偏低對(duì)沸點(diǎn)有什么影響？

溫度計(jì)的位置在蒸餾頭的支管處，球泡上沿與蒸餾頭支管下沿在同一水平面上。偏低沸點(diǎn)測(cè)量偏高，偏高沸點(diǎn)測(cè)量偏低。什么是沸點(diǎn)？什么是恒沸點(diǎn)?

當(dāng)液體的蒸汽壓等于外壓時(shí)，液體沸騰，這時(shí)的溫度稱為液體的沸點(diǎn)。

當(dāng)一種由兩種或兩種以上成分組成的溶液加熱到某一溫度時(shí)，如果它的氣相和液相的組成恒定不變，該溫度叫恒沸點(diǎn)，而該溶液就叫做恒沸溶液。折射率測(cè)定時(shí)注意什么？

測(cè)量時(shí)，應(yīng)調(diào)節(jié)明暗線與叉絲交點(diǎn)重合。測(cè)量前后，都應(yīng)對(duì)鏡面進(jìn)行清洗。薄層板的涂布要求是什么？為什么要這樣做？

薄層板要求涂布均勻，這是為了保證在一塊板子上以及不同的板子上的分離效率是一樣的，尤其是同一塊板上，一定保證涂布均勻。思考題：（常壓蒸餾，p52）

25度時(shí)，甲醇的蒸汽壓較高，65度時(shí)，也是甲醇的蒸汽壓較高，100度時(shí)，由于甲醇和水都到達(dá)了沸騰溫度，因此二者的蒸汽壓一樣高，都等于外壓。

在甲苯蒸餾中，通常最初幾滴蒸出液混濁，主要是體系中的水沒有除干凈，導(dǎo)致甲苯與水共沸的結(jié)果。

A,溫度控制不好，蒸出速度太快，則測(cè)量沸點(diǎn)偏高

B,溫度計(jì)水銀球上端在蒸餾頭側(cè)管下線的水平線以上，則測(cè)量結(jié)果偏低，反之偏高。

2.3.4.

5.6.

1.2.3.

第二次實(shí)驗(yàn)：李娜

講義部分

1.重結(jié)晶法一般包括哪幾個(gè)步驟？各步驟的主要目的如何？

答：重結(jié)晶提純的一般步驟為：1）選擇溶劑；2）溶解固體（必要時(shí)加活性炭脫色）；3）熱過(guò)濾；4）析出晶體；5）過(guò)濾和洗滌晶體；6）干燥晶體。

a）選擇合適的溶劑才能利用溶劑與被提純物質(zhì)和雜質(zhì)的溶解度不同，讓雜質(zhì)全部或大部分留在溶液中（或被過(guò)濾除去）而達(dá)到提純的目的；b）溶解是重結(jié)晶的必要步驟，當(dāng)樣品帶有顏色時(shí)，需要使用活性炭吸附其中的極性雜質(zhì)。C）熱過(guò)濾可以除去不溶雜質(zhì)；d）析晶是重結(jié)晶的必要步驟，否則無(wú)法得到較純的物質(zhì)；e）過(guò)濾將晶體與母液分離，用洗滌劑洗滌為洗去晶體表面吸附的母液和雜質(zhì)；f）干燥晶體，為了除去晶體中吸附和包含的溶劑，提高晶體的純度。

2.用活性炭脫色為什么要等固體物質(zhì)完全溶解后才加入？為什么不能在溶液沸騰時(shí)加

入？

答：只有當(dāng)固體完全溶解后，包裹其中的雜質(zhì)才能游離出來(lái)，便于被吸附脫色；先加入活性炭，活性炭在體系中不溶，無(wú)法判斷待重結(jié)晶固體是否完全溶解；而加入過(guò)量的溶劑可能導(dǎo)致析晶少或不析晶。在溶液沸騰時(shí)加入活性炭容易發(fā)生暴沸。3．測(cè)熔點(diǎn)時(shí)，若有下列情況將產(chǎn)生什么結(jié)果？

（1）樣品研得不細(xì)或裝得不緊密。測(cè)得熔點(diǎn)偏高，熔程展寬（2）加熱太快。測(cè)得熔點(diǎn)偏高，熔程展寬

（3）樣品未完全干燥或含有雜質(zhì)。測(cè)得熔點(diǎn)偏低，熔程展寬

4.是否可以使用第一次測(cè)過(guò)熔點(diǎn)時(shí)已經(jīng)融化的有機(jī)化合物再做第二次測(cè)定呢？為什么？

答：不可以。晶體再熔化后凝固的樣品，晶型可能發(fā)生變化導(dǎo)致熔點(diǎn)變化；或幾個(gè)晶體長(zhǎng)成大晶，受熱情況改變，熔程難以判斷。5.如何利用Rf值來(lái)鑒定化合物？答：當(dāng)未知物與已知結(jié)構(gòu)的化合物在同一薄層板上，用幾種不同的展開劑展開時(shí)都有相同的Rf時(shí)，那么就可以初步確定未知物與已知物相同。6.薄層色譜法點(diǎn)樣應(yīng)注意些什么？

答：用內(nèi)徑小于1mm的毛細(xì)管點(diǎn)樣；點(diǎn)樣前，先用鉛筆在薄層板上距一端1cm處輕輕劃一橫線作為起始線，在該線上點(diǎn)樣；點(diǎn)的大�。ㄖ睆讲怀�過(guò)2mm）和深淺在紫外燈下看確定；若需重復(fù)點(diǎn)樣，應(yīng)待前一次點(diǎn)樣的溶劑揮發(fā)后再點(diǎn)；若一板上點(diǎn)多個(gè)樣品，樣品間及與板邊緣應(yīng)保持0.5mm的間距。待樣點(diǎn)干燥后，方可進(jìn)行展開。

7.根據(jù)自己重結(jié)晶安息香實(shí)驗(yàn)中的實(shí)際溶劑用量，計(jì)算乙醇溶液的百分比。答：提供格式xg/(EtOH+H2O)mL乙醇溶液。

課本P46

1.結(jié)晶如帶有顏色時(shí)（產(chǎn)品本身顏色除外）往往需要加活性炭脫色，加入活性炭時(shí)應(yīng)注意

哪些問(wèn)題？過(guò)濾時(shí)你遇到什么樣的困難？如何克服？

答：加入活性炭時(shí)應(yīng)待產(chǎn)品全部溶解后，溶液稍冷再加，以免出現(xiàn)暴沸，同時(shí)應(yīng)該根據(jù)體系雜質(zhì)含量、體系體積加入適量的活性炭（固體量1%-5%左右），活性炭如果加入過(guò)量會(huì)吸附溶質(zhì)，導(dǎo)致結(jié)晶收率降低，加入量不足則使脫色效果變差。過(guò)濾時(shí)常遇到的困難可能有：1）活性炭穿濾，解決辦法有抽濾前濾紙盡量貼緊漏斗，同時(shí)濾紙大小盡量和漏斗大小匹配，或使用雙層濾紙；2）晶體在漏斗上析出，解決辦法是待過(guò)濾溶液適當(dāng)稀釋，同時(shí)漏斗要充分預(yù)熱，或適當(dāng)增加體系真空度，加快濾液濾出速度。

2.將母液濃縮冷卻后，可以得到另一部分結(jié)晶，為什么說(shuō)這部分結(jié)晶比第一次得到的結(jié)晶

純度要差？答：重結(jié)晶結(jié)晶純度與待重結(jié)晶樣品中不同組分的樣品含量比以及不同組分在重結(jié)晶溶劑中的溶解度差別有關(guān)。當(dāng)溶解度差別不大時(shí)，樣品中各組分含量比差別越小，重結(jié)晶的純度就會(huì)越差。由于樣品中已經(jīng)有部分組分結(jié)晶析出，導(dǎo)致一次重結(jié)晶的母液中樣品中個(gè)組分含量差別要比重結(jié)晶之前的小，所以一次結(jié)晶母液濃縮得到的結(jié)晶純度比第一次的結(jié)晶純度差。

3.乙酰苯胺重結(jié)晶出現(xiàn)油珠原因是什么？如何正確處理它？

答：當(dāng)溫度高于83℃時(shí)，未溶于水但已熔化的乙酰苯胺形成另一相，即產(chǎn)生油珠。加入少

量水或繼續(xù)加熱，此現(xiàn)象即可消失。

4.為什么重結(jié)晶溶解時(shí)，通常要用比飽和溶液多20%~30%的溶劑量？

答：避免過(guò)濾時(shí)因溫度的降低和溶劑的揮發(fā)，結(jié)晶在濾紙或?yàn)V瓶中析出。

5.用有機(jī)溶劑重結(jié)晶時(shí)，采用什么裝置？為什么？答：加熱回流裝置。防止溶劑揮發(fā)造成火災(zāi)。

第三次實(shí)驗(yàn)：朱宇峰介紹

1.2.3.4.5.6.

講義（P22）：

乙醚、己烷、苯上層，氯仿下層。

影響萃取效率的因素：萃取劑的選擇、用量，萃取次數(shù)，靜置時(shí)間，乳化等。萃取劑選擇：溶解度高、密度差別、不相溶、不反應(yīng)、低沸點(diǎn)、環(huán)保、成本。

干燥劑要求：不溶，不反應(yīng)，不催化，合適的干燥效能和吸水容量，低毒，低成本。使用與水發(fā)生不可逆化學(xué)反應(yīng)的干燥劑干燥效能最高。

oo

若90C熱過(guò)濾，需要水22ml，30%過(guò)量水，20C熱過(guò)濾損失苯甲酸0.083g。33ml鹽酸，12.3ml碳酸鈉，22ml氫氧化鈉溶液。分液、測(cè)pH等操作引起誤差。苯胺弱堿性，酸化后成鹽進(jìn)入水相；苯甲酸弱酸性，與堿反應(yīng)成鹽后進(jìn)入水相；甲苯中性，遇酸堿均無(wú)化學(xué)變化，始終在有機(jī)相。教材（P76）：

乙醚、己烷、苯在上層、氯仿下層、丙酮不分層。其他題目與講義相同。

1.

第四次實(shí)驗(yàn)：劉玉鵬

【講義】

第一題.

乳化現(xiàn)象產(chǎn)生的原因（參考教材）：

1)兩相之間的界面處存在少量輕質(zhì)不溶物（如絮狀固體），堿性溶液能穩(wěn)定絮狀物使分層困難；

2)兩相界面處的表面張力��；3)兩相的密度相差太��；

4)(補(bǔ)充)兩相中有至少一相粘度太大。常用的解決方法：

1)長(zhǎng)時(shí)間靜置使充分分層；(教學(xué)實(shí)驗(yàn)中不太實(shí)用)2)加少量（幾滴）醇類改變表面張力破乳；

3)加飽和食鹽水，增大水相密度，且可以降低有機(jī)物在水中溶解度；4)適當(dāng)加熱，破壞乳液（乳液是熱力學(xué)不穩(wěn)定體系），加熱也使得液相粘度降低，加快分層（注意防止溫度過(guò)高）；

5)過(guò)濾除去不溶物；

6)有機(jī)物有酸性或堿性時(shí)，因其在水中可部分電離，需在水相加入過(guò)量的酸或堿，抑制其電離。

第二題

減壓蒸餾時(shí)不能使用錐形瓶。

錐形瓶的結(jié)構(gòu)，使得被減壓時(shí)瓶底和瓶壁受力偏大，整體受力不均，易破碎。不能使用單尾接引管。

常壓蒸餾可在蒸餾中隨時(shí)拆除更換接引管以收取不同餾分，但減壓蒸餾時(shí)，一方面時(shí)拆除更換有可能改變系統(tǒng)氣密性且更換操作涉及系統(tǒng)的放氣及重新抽氣以致非常復(fù)雜，更重要

的是開始蒸餾以后，不能在加熱的情況下直接放氣回復(fù)到常壓（若溫度較高，有可能與沖入的空氣形成爆炸混合物），并且不能對(duì)熱的液體減壓（有暴沸的危險(xiǎn)）。

第三題

VB1催化安息香縮合保持反應(yīng)混合物的pH要保持10-11。溶液的pH過(guò)低，會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)轉(zhuǎn)化率低，使得固體出現(xiàn)少或很難出現(xiàn)，甚至反應(yīng)不能順利發(fā)生。

（也不宜過(guò)高，堿性太強(qiáng)可能會(huì)破壞VB1的結(jié)構(gòu)）【本實(shí)驗(yàn)參考教材中沒找到思考題】

第五次實(shí)驗(yàn)：范遠(yuǎn)朋

思考題：

1、本實(shí)驗(yàn)應(yīng)根據(jù)哪種藥品的用量計(jì)算理論產(chǎn)量；加料順序；為什么加入硫酸時(shí)要充分振蕩，振搖不充分有什么后果？

答：正丁醇0.055mol,NaBr0.066mol,濃硫酸0.15mol,反應(yīng)應(yīng)根據(jù)正丁醇的量計(jì)算產(chǎn)率。充分振蕩為了讓濃硫酸和水混合更好，防止局部過(guò)熱導(dǎo)致水沸騰濺出。

2、粗產(chǎn)品用濃硫酸可除去哪些雜質(zhì)；原理是什么，此步操作要注意什么問(wèn)題？

答：正丁醇，丁醚，丁烯，水等。機(jī)理為生成氧鹽或酯。注意事項(xiàng)，濃硫酸的使用；分液時(shí)有機(jī)相的位置。

3、用碳酸氫鈉溶液洗滌要注意什么？答：用碳酸氫鈉溶液洗滌之前要先用水洗掉大量的酸，防止加入碳酸氫鈉溶液產(chǎn)生大量氣體，導(dǎo)致產(chǎn)品溢出。課本中思考題：

1.先加NaBr和濃硫酸會(huì)產(chǎn)生HBr氣體，再加水和正丁醇會(huì)放熱沸騰，也很危險(xiǎn)。2.不用分液漏斗是因?yàn)榉磻?yīng)體系可能有固體NaHSO4

3.本實(shí)驗(yàn)會(huì)有一些生成烯、醚的副反應(yīng)，可用濃硫酸除去。硫酸洗還可以除去水和醇，在

飽和碳酸氫鈉溶液洗滌之前應(yīng)先洗水一次，否則較多的酸與NaHCO3反應(yīng)生成氣體太多，可能是產(chǎn)品溢出。

第六次實(shí)驗(yàn)：宋成程

講義思考題32頁(yè)

1.

2.通過(guò)調(diào)節(jié)洗脫劑的極性調(diào)節(jié)溶解-吸附平衡常數(shù)，合適的Rf

3.組分的柱譜帶變寬，可能造成兩分組譜帶的部分重疊不利于完全分離混合物組

分；裝柱過(guò)程注意。

4.A，展開劑極性太大，無(wú)法將混合物分開；C，展開劑極性太小，后兩組分分不

開，B是合適的展開劑比例，可作展開劑參考

第七次實(shí)驗(yàn)：楊麥云

1反應(yīng)后為什么要酸化？寫出酸化的方程式。酸化才能使乙內(nèi)酰脲的鉀鹽轉(zhuǎn)化為乙內(nèi)酰脲。

2如何用簡(jiǎn)單的辦法鑒定一種化合物是有機(jī)的，還是無(wú)機(jī)的？測(cè)熔點(diǎn)或用薄層色譜鑒定。

3巴比妥曾經(jīng)是用來(lái)治療失眠的鎮(zhèn)定藥，其結(jié)構(gòu)式如下，如何用丙二酸酯和尿素進(jìn)行制備？寫出反應(yīng)方程式。

友情提示：本文中關(guān)于《有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)思考題匯總》給出的范例僅供您參考拓展思維使用，有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)思考題匯總：該篇文章建議您自主創(chuàng)作。

來(lái)源：網(wǎng)絡(luò)整理 免責(zé)聲明：本文僅限學(xué)習(xí)分享，如產(chǎn)生版權(quán)問(wèn)題，請(qǐng)聯(lián)系我們及時(shí)刪除。

《有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)思考題匯總》由互聯(lián)網(wǎng)用戶整理提供,轉(zhuǎn)載分享請(qǐng)保留原作者信息,謝謝!
鏈接地址：http://www.seogis.com/gongwen/714809.html

• 上一篇：201*年積極分子思想?yún)R報(bào)
• 下一篇：銀行票據(jù)業(yè)務(wù)知識(shí)學(xué)習(xí)