儀器分析實(shí)習(xí)報(bào)告

儀器分析實(shí)習(xí)報(bào)告

分院系部：專業(yè)：姓名：學(xué)號(hào)：導(dǎo)師姓名：導(dǎo)師職稱：

一實(shí)習(xí)目的

通過本次實(shí)習(xí)，進(jìn)一步了解和熟悉儀器分析理論課上學(xué)習(xí)的相關(guān)儀器的構(gòu)造應(yīng)用圖譜分析方法以及掌握高效液相分析儀的操作方法等。理論聯(lián)系實(shí)際，使自己對(duì)儀器分析這門課有更加深刻的了解，真正做到學(xué)以致用，將理論應(yīng)用于實(shí)踐。

二實(shí)習(xí)時(shí)間

201*年十二月十七日到201*年十二月十九日。

三實(shí)習(xí)地點(diǎn)

四實(shí)習(xí)內(nèi)容

以下為201*年12月18日實(shí)習(xí)內(nèi)容

地點(diǎn)：

目的：初步了解儀器分析理論課上學(xué)習(xí)的相關(guān)儀器的結(jié)構(gòu)、

應(yīng)用、簡(jiǎn)單操作

（一）超導(dǎo)核磁共振儀

根據(jù)量子力學(xué)原理，原子核與電子一樣，也具有自旋角動(dòng)量，由于原子核攜帶電荷，當(dāng)原子核自旋時(shí)，會(huì)由自旋產(chǎn)生一個(gè)核磁矩，這一核磁矩的方向與原子核的自旋方向相同，大小與原子核的自旋角動(dòng)量成正比。將原子核置于外加磁場(chǎng)中，若原子核磁矩與外加磁場(chǎng)方向不同，則原子核磁矩會(huì)繞外磁場(chǎng)方向旋轉(zhuǎn)。

基本結(jié)構(gòu)：

由永久磁體，射頻振蕩器，射頻信號(hào)接收器，樣品管這幾個(gè)部分組成。

主要用途：

通過所得譜圖解析后可以初步得到化合物的結(jié)構(gòu)。

應(yīng)用：

該譜儀的應(yīng)用面很廣，固體和液體都可做。

（二）紫外分光光度計(jì)

工作原理：

許多有機(jī)化合物在紫外區(qū)具有特征的吸收光譜，因此可用紫外分光

光度法對(duì)有機(jī)物質(zhì)進(jìn)行定性鑒定，結(jié)構(gòu)分析及定量測(cè)定．紫外分光光度法

定量測(cè)定的依據(jù)是比耳定律。首先確定化合物的紫外吸收光譜，確定最大吸收波長(zhǎng)。在選定的波長(zhǎng)下，作出化合物溶液的工作曲線，根據(jù)在相同條件下測(cè)得待測(cè)液的吸光度值來確定待測(cè)液中化合物的含量。

使用范圍：

凡具有芳香環(huán)或共軛雙鍵結(jié)構(gòu)的有機(jī)化合物，根據(jù)在特定吸收波長(zhǎng)處所測(cè)得的吸收度，可用于藥品的鑒別、純度檢查及含量測(cè)定。

基本組成：

光源，單色器，樣品室，檢測(cè)器，顯示。

用途：

可以進(jìn)行定性定量分析，有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)輔助分析，還可以對(duì)立體結(jié)構(gòu)和互變結(jié)構(gòu)進(jìn)行確定。

（三）氣質(zhì)聯(lián)用

氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的簡(jiǎn)稱。是將氣相色譜儀器（GC）與質(zhì)譜儀（MS）相結(jié)合，借助計(jì)算機(jī)技術(shù)，進(jìn)行聯(lián)用分析的技術(shù)。GC-MS是最成熟的兩譜聯(lián)用技術(shù)。

（四）紅外光譜儀

基本原理：

利用分子中基團(tuán)吸收紅外產(chǎn)生的振動(dòng)-轉(zhuǎn)動(dòng)吸收光譜進(jìn)行定量和有機(jī)

化合物結(jié)構(gòu)的分析方法。紅外光譜是由于分子振動(dòng)能級(jí)躍遷而產(chǎn)生的，物質(zhì)分子吸收紅外輻射應(yīng)滿足兩個(gè)條件：（1）輻射光具有的能量與發(fā)生振動(dòng)躍遷所需的越前能量相等。（2）輻射與物質(zhì)間有相互偶合作用必須伴隨偶極矩的變化。

基本結(jié)構(gòu)：光源、干涉儀、樣品室、檢測(cè)器、計(jì)算機(jī)組成。應(yīng)用：

應(yīng)用于染織工業(yè)、環(huán)境科學(xué)、生物學(xué)、材料科學(xué)、高分子化學(xué)、催化、

煤結(jié)構(gòu)研究、石油工業(yè)、生物醫(yī)學(xué)、生物化學(xué)、藥學(xué)、無機(jī)和配位化學(xué)基礎(chǔ)研究、半導(dǎo)體材料、日用化工等研究領(lǐng)域。

紅外光譜分析可用于研究分子的結(jié)構(gòu)和化學(xué)鍵，也可以作為表征和鑒別化學(xué)物種的方法。紅外光譜具有高度特征性，可以采用與標(biāo)準(zhǔn)化合物的紅外光譜對(duì)比的方法來做分析鑒定。

（五）高效液相色譜儀

基本結(jié)構(gòu)：

高效液相色譜系統(tǒng)由流動(dòng)相儲(chǔ)液體瓶、輸液泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測(cè)器和記錄器組成，其整體組成類似于氣相色譜，但是針對(duì)其流動(dòng)相為液體的特點(diǎn)作出很多調(diào)整。

特點(diǎn)：

高壓、高效、高速。

工作原理：

儲(chǔ)液器中的流動(dòng)相被高壓泵打入系統(tǒng),樣品溶液經(jīng)進(jìn)樣器進(jìn)入流動(dòng)相,被流動(dòng)相載入色譜柱(固定相)內(nèi),由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù),在兩相中作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí),經(jīng)過反復(fù)多次的吸附-解吸的分配過程,各組分在移動(dòng)速度上產(chǎn)生較大的差別,被分離成單個(gè)組分依次從柱內(nèi)流出,通過檢測(cè)器時(shí),樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號(hào)傳送到記錄儀,數(shù)據(jù)以圖譜形式打印出來。使用高效液相色譜時(shí)，液體待檢測(cè)物被注入色譜柱，通過壓力在固定相中移動(dòng)，由于被測(cè)物種不同物質(zhì)與固定相的相互作用不同，不同的物質(zhì)順序離開色譜柱，通過檢測(cè)器得到不同的峰信號(hào)，最后通過分析比對(duì)這些信號(hào)來判斷待側(cè)物所含有的物質(zhì)。高效液相色譜作為一種重要的分析方法，廣泛的應(yīng)用于化學(xué)和生化分析中。高效液相色譜從原理上與經(jīng)典的液相色譜沒有本質(zhì)的差別，它的特點(diǎn)是采用了高壓輸液泵、高靈敏度檢測(cè)器和高效微粒固定相，適于分析高沸點(diǎn)不易揮發(fā)、分子量大、不同極性的有機(jī)化合物。

應(yīng)用：

高效液相色譜法只要求樣品能制成溶液,不受樣品揮發(fā)性的限制,流動(dòng)相可選擇的范圍寬,固定相的種類繁多。

以下為12月19日實(shí)習(xí)內(nèi)容

地點(diǎn)：目的：

儀器名稱：高效液相分析色譜儀生產(chǎn)廠家：Agilent使用方法：

一、打開計(jì)算機(jī)以及高效液相色譜儀的所有開關(guān)。

二、明確A、B、C、D四個(gè)瓶子內(nèi)所裝液體（A瓶放水，B瓶放甲醇，C瓶放乙

氰，D瓶放有機(jī)酸）。

三、洗柱：1、用純甲醇對(duì)高效分離柱進(jìn)行清洗。

2、用7:3的溶液進(jìn)行平衡（水為7，甲醇為3）。四、排氣：1、打開排氣裝置上的旋鈕。2、打開通氣閥。

五、待有氣體排出后可以將流動(dòng)相放入溶劑瓶中。

六、在電腦上進(jìn)行樣品信息的設(shè)定。

七、設(shè)置波長(zhǎng)信息（最多可設(shè)置5個(gè)波長(zhǎng)）：設(shè)置波長(zhǎng)時(shí)要分散、均勻。八、設(shè)置數(shù)據(jù)保存位置以方便日后對(duì)數(shù)據(jù)的處理。九、在電腦上點(diǎn)擊開始，進(jìn)行分析。十、等到出峰完整后手動(dòng)停止。

十一、等待電腦自行處理數(shù)據(jù)，獲取我們所需各項(xiàng)信息。

十二、關(guān)機(jī)：關(guān)機(jī)前，用100%的水沖洗系統(tǒng)20分鐘，然后用有機(jī)溶劑沖洗系統(tǒng)10分鐘（如ACN），然后關(guān)泵，（適于反相色譜柱）。

五實(shí)習(xí)小結(jié)

本次實(shí)習(xí)讓我們能夠親眼到理論課上所學(xué)習(xí)到的儀器，讓我們能夠加深對(duì)理論的理解，將理論運(yùn)用于實(shí)際。如果沒有經(jīng)過這次實(shí)習(xí)，那么我們可能都不會(huì)知道如何去使用儀器，如何去辨別儀器，而且這次實(shí)習(xí)讓我們掌握了高效液相分析儀的使用方法，在我們?nèi)蘸蟮膶W(xué)習(xí)生活中一定會(huì)有用武之地。

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儀器分析實(shí)習(xí)報(bào)告

分院系部：專業(yè)：姓名：

學(xué)號(hào)：

導(dǎo)師姓名導(dǎo)師職稱：

二○一○年一五

月日

儀器分析實(shí)習(xí)報(bào)告

一實(shí)習(xí)目的

通過本次實(shí)習(xí)，進(jìn)一步了解和熟悉儀器分析理論課上學(xué)習(xí)的相關(guān)儀器的構(gòu)造分類應(yīng)用圖譜分析方法以及部分儀器的簡(jiǎn)單的操作方法等。理論聯(lián)系實(shí)際，使自己對(duì)儀器分析這門課有更加深刻的了解，為以后走入社會(huì)奠定一定的基礎(chǔ)。

二實(shí)習(xí)時(shí)間

201*年十二月二十八日到201*年十二月三十一日。

三實(shí)習(xí)地點(diǎn)

云南省昆明植物研究所西南林學(xué)院實(shí)驗(yàn)室。

四實(shí)習(xí)內(nèi)容

（一）超導(dǎo)核磁共振儀

根據(jù)量子力學(xué)原理，原子核與電子一樣，也具有自旋角動(dòng)量，由于原子核攜帶電荷，當(dāng)原子核自旋時(shí)，會(huì)由自旋產(chǎn)生一個(gè)磁矩，這一磁矩的方向與原子核的自旋方向相同，大小與原子核的自旋角動(dòng)量成正比。將原子核置于外加磁場(chǎng)中，若原子核磁矩與外加磁場(chǎng)方向不同，則原子核磁矩會(huì)繞外磁場(chǎng)方向旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)過程中轉(zhuǎn)動(dòng)軸的擺動(dòng)，稱為進(jìn)動(dòng)。進(jìn)動(dòng)具有能量也具有一定的頻率。

主要用途：是新型的全數(shù)字化儀器，其優(yōu)點(diǎn)是：(1)大大減少噪音，提高

S/N；(2)抗外界干擾；(3)增加測(cè)試的動(dòng)態(tài)范圍；(4)由于采用了數(shù)字鎖，所以從根本上改善了譜儀的穩(wěn)定性。

應(yīng)用：該譜儀的應(yīng)用面很廣，固體和液體都可做。（二）紫外分光光度計(jì)

工作原理：

許多有機(jī)化合物在紫外區(qū)具有特征的吸收光譜，因此可用紫外分光光度

法對(duì)有機(jī)物質(zhì)進(jìn)行定性鑒定，結(jié)構(gòu)分析及定量測(cè)定．紫外分光光度法定量測(cè)定的依據(jù)是比耳定律。首先確定化合物的紫外吸收光譜，確定最大吸收波長(zhǎng)。在選定的波長(zhǎng)下，作出化合物溶液的工作曲線，根據(jù)在相同條件下測(cè)得待測(cè)液的吸光度值來確定待測(cè)液中化合物的含量。

使用范圍：

凡具有芳香環(huán)或共軛雙鍵結(jié)構(gòu)的有機(jī)化合物，根據(jù)在特定吸收波長(zhǎng)處所測(cè)得的吸收度，可用于藥品的鑒別、純度檢查及含量測(cè)定。

特點(diǎn)：

儀器分析實(shí)習(xí)報(bào)告

可見-紫外分光光度計(jì)。其應(yīng)用波長(zhǎng)范圍為200～400nm的紫外光區(qū)、

400～850nm的可見光區(qū)。主要由輻射源（光源）、色散系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)、吸收池、數(shù)據(jù)處理機(jī)、自動(dòng)記錄器及顯示器等部件組成。

用途：可以用紫外可見分光光度計(jì)測(cè)定定三種農(nóng)藥的波長(zhǎng)在某溶液中的最大、

最小吸收波長(zhǎng)等。

（三）氣相色譜儀

一種對(duì)混合氣體中各組分進(jìn)行分析檢測(cè)的儀器。樣品由載氣帶入，通過對(duì)欲檢測(cè)混合物中組分有不同保留性能的色譜柱，使各組分分離，依次導(dǎo)入檢測(cè)器，以得到各組分的檢測(cè)信號(hào)。按照導(dǎo)入檢測(cè)器的先后次序，經(jīng)過對(duì)比，可以區(qū)別出是什么組分，根據(jù)峰高度或峰面積可以計(jì)算出各組分含量。

儀器組成：

氣相色譜儀由載氣源、進(jìn)樣部分、色譜柱、柱溫箱、檢測(cè)器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)

組成。進(jìn)樣部分、色譜柱和檢測(cè)器的溫度均在控制狀態(tài)。

對(duì)儀器的一般要求：

（1）載氣源氣體氦、氮和氫可用作氣相色譜法的流動(dòng)相，可根據(jù)供試品的性質(zhì)和檢測(cè)器種類選擇載氣，除另有規(guī)定外，常用載氣為氮?dú)狻?/p>

（2）進(jìn)樣部分進(jìn)樣方式一般可采用溶液直接進(jìn)樣或頂空進(jìn)樣。采用溶液直接進(jìn)樣時(shí)，進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于柱溫30～50℃。頂空進(jìn)樣適用于固體和液體供試品中揮發(fā)性組分的分離和測(cè)定。

（3）色譜柱根據(jù)需要選擇。新填充柱和毛細(xì)管柱在使用前需老化以除去殘留溶劑及低分子量的聚合物，色譜柱如長(zhǎng)期未用，使用前應(yīng)老化處理，使基線穩(wěn)定。（4）柱溫箱柱溫箱溫度的波動(dòng)會(huì)影響色譜分析結(jié)果的重現(xiàn)性，因此柱溫箱控溫精度應(yīng)在±1℃，且溫度波動(dòng)小于每小時(shí)0.1℃。

（5）檢測(cè)器適合氣相色譜法的檢測(cè)器有火焰離子化檢測(cè)器(FID)、熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)、氮磷檢測(cè)器(NPD)、火焰光度檢測(cè)器(FPD)、電子捕獲檢測(cè)器(ECD)、質(zhì)譜檢測(cè)器(MS)等�；鹧骐x子化檢測(cè)器對(duì)碳?xì)浠�合物響�?yīng)良好，適合檢測(cè)大多數(shù)的藥物；氮磷檢測(cè)器對(duì)含氮、磷元素的化合物靈敏度高；火焰光度檢測(cè)器對(duì)含磷、硫元素的化合物靈敏度高；電子捕獲檢測(cè)器適于含鹵素的化合物；質(zhì)譜檢測(cè)器還能給出供試品某個(gè)成分相應(yīng)的結(jié)構(gòu)信息，可用于結(jié)構(gòu)確證。除另有規(guī)定外，火焰離子化檢測(cè)器一般用氫氣作為燃?xì)�，空氣作為助燃�(xì)�。在使用火焰離子化檢測(cè)器時(shí)，檢測(cè)器溫度一般應(yīng)高于柱溫，并不得低于150℃，以免水汽凝結(jié)，通常為250～350℃。

（6）數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)目前多用計(jì)算機(jī)工作站。藥典規(guī)定，各品種項(xiàng)下規(guī)定的色譜條件，除載氣、檢測(cè)器、固定液品種及特殊指定的色譜柱材料不得改變外，其余如色譜柱內(nèi)徑、長(zhǎng)度、載體牌號(hào)、粒度、固定液涂布濃度、載氣流速、柱溫、進(jìn)樣量、檢測(cè)器的靈敏度等，均可適當(dāng)改變，以適應(yīng)具體品種并符合系統(tǒng)適用性試驗(yàn)的要求。一般色譜圖約于30min內(nèi)記錄完畢。

（四）氣質(zhì)聯(lián)用

氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（GC-MS）技術(shù)的簡(jiǎn)稱。是將氣相色譜儀器（GC）與質(zhì)譜

儀器分析實(shí)習(xí)報(bào)告

儀（MS）通過適當(dāng)接口（interface）相結(jié)合，借助計(jì)算機(jī)技術(shù)，進(jìn)行聯(lián)用分析的技術(shù)。GC-MS是最成熟的兩譜聯(lián)用技術(shù)。

分類：氣質(zhì)聯(lián)用儀的質(zhì)量分析器主要有四極桿、離子阱、磁質(zhì)譜、和飛行時(shí)間

四種。

應(yīng)用：廣泛應(yīng)用于復(fù)雜組分的分離與鑒定中，其分辨率和靈敏度高，是生物樣品中藥物與代謝物定性定量的有效工具。

（五）質(zhì)譜儀

分離和檢測(cè)不同同位素的儀器。帶電粒子在電磁場(chǎng)中能夠偏轉(zhuǎn)的原理，按物質(zhì)原子、分子或分子碎片的質(zhì)量差異進(jìn)行分離和檢測(cè)物質(zhì)組成的一類儀器。質(zhì)譜儀以離子源、質(zhì)量分析器和離子檢測(cè)器為核心。

分類：按工作原理分為靜態(tài)儀器和動(dòng)態(tài)儀器。

應(yīng)用：是分離同位素并測(cè)定它們的原子質(zhì)量及相對(duì)豐度。測(cè)定原子質(zhì)量的

精度超過化學(xué)測(cè)量方法，大約2／3以上的原子的精確質(zhì)量是用質(zhì)譜方法測(cè)定的。由于質(zhì)量和能量的當(dāng)量關(guān)系，由此可得到有關(guān)核結(jié)構(gòu)與核結(jié)合能的知識(shí)。對(duì)于可通過礦石中提取的放射性衰變產(chǎn)物元素的分析測(cè)量，可確定礦石的地質(zhì)年代。質(zhì)譜方法還可用于有機(jī)化學(xué)分析，特別是微量雜質(zhì)分析，測(cè)量分子的分子量，為確定化合物的分子式和分子結(jié)構(gòu)提供可靠的依據(jù)。由于化合物有著像指紋一樣的獨(dú)特質(zhì)譜，質(zhì)譜儀在工業(yè)生產(chǎn)中也得到廣泛應(yīng)用。

對(duì)高純材料進(jìn)行雜質(zhì)分析�？蓱�(yīng)用于半導(dǎo)體材料有色金屬、建材部門;氣體同位素質(zhì)譜：對(duì)穩(wěn)定同位素C、H、N、O、S及放射性同位素Rb、Sr、U、Pb、K、Ar測(cè)定，可應(yīng)用于地質(zhì)石油、醫(yī)學(xué)、環(huán)保、農(nóng)業(yè)等部門

（六）紅外光譜儀

基本原理：利用紅外光譜對(duì)物質(zhì)分子進(jìn)行的分析和鑒定。將一束不同波長(zhǎng)的紅外射線照射到物質(zhì)的分子上，某些特定波長(zhǎng)的紅外射線被吸收，形成這一分子的紅外吸收光譜。每種分子都有由其組成和結(jié)構(gòu)決定的獨(dú)有的紅外吸收光譜，據(jù)此可以對(duì)分子進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析和鑒定。紅外吸收光譜是由分子不停地作振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)運(yùn)動(dòng)而產(chǎn)生的，分子振動(dòng)是指分子中各原子在平衡位置附近作相對(duì)運(yùn)動(dòng)，多原子分子可組成多種振動(dòng)圖形。當(dāng)分子中各原子以同一頻率、同一相位在平衡位置附近作簡(jiǎn)諧振動(dòng)時(shí)，這種振動(dòng)方式稱簡(jiǎn)正振動(dòng)（例如伸縮振動(dòng)和變角振動(dòng)）。分子振動(dòng)的能量與紅外射線的光量子能量正好對(duì)應(yīng)，因此當(dāng)分子的振動(dòng)狀態(tài)改變時(shí)，就可以發(fā)射紅外光譜，也可以因紅外輻射激發(fā)分子而振動(dòng)而產(chǎn)生紅外吸收光譜。分子的振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)的能量不是連續(xù)而是量子化的。但由于在分子的振動(dòng)躍遷過程中也常常伴隨轉(zhuǎn)動(dòng)躍遷，使振動(dòng)光譜呈帶狀。所以分子的紅外光譜屬帶狀光譜。分子越大，紅外譜帶也越多。

特點(diǎn)：

儀器分析實(shí)習(xí)報(bào)告

1、只需三個(gè)分束器即可覆蓋從紫外到遠(yuǎn)紅外的區(qū)段；

2、專利干涉儀，連續(xù)動(dòng)態(tài)調(diào)整，穩(wěn)定性極高；

3、可實(shí)現(xiàn)LC/FTIR、TGA/FTIR、GC/FTIR等技術(shù)聯(lián)用；4、智能附件即插即用，自動(dòng)識(shí)別，儀器參數(shù)自動(dòng)調(diào)整；

分類：①棱鏡和光柵光譜儀。②傅里葉變換紅外光譜儀。優(yōu)點(diǎn)：①多

通道測(cè)量，使信噪比提高。②光通量高，提高了儀器的靈敏度。③波數(shù)值的精確度可達(dá)0.01厘米-1。④增加動(dòng)鏡移動(dòng)距離，可使分辨本領(lǐng)提高。⑤工作波段可從可見區(qū)延伸到毫米區(qū)，可以實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)紅外光譜的測(cè)定。

應(yīng)用：

應(yīng)用于染織工業(yè)、環(huán)境科學(xué)、生物學(xué)、材料科學(xué)、高分子化學(xué)、催化、

煤結(jié)構(gòu)研究、石油工業(yè)、生物醫(yī)學(xué)、生物化學(xué)、藥學(xué)、無機(jī)和配位化學(xué)基礎(chǔ)研究、半導(dǎo)體材料、日用化工等研究領(lǐng)域。

紅外光譜分析可用于研究分子的結(jié)構(gòu)和化學(xué)鍵，也可以作為表征和鑒別化學(xué)物種的方法。紅外光譜具有高度特征性，可以采用與標(biāo)準(zhǔn)化合物的紅外光譜對(duì)比的方法來做分析鑒定。已有幾種匯集成冊(cè)的標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜集出版，可將這些圖譜貯存在計(jì)算機(jī)中，用以對(duì)比和檢索，進(jìn)行分析鑒定。利用化學(xué)鍵的特征波數(shù)來鑒別化合物的類型，并可用于定量測(cè)定。由于分子中鄰近基團(tuán)的相互作用，使同一基團(tuán)在不同分子中的特征波數(shù)有一定變化范圍。此外，在高聚物的構(gòu)型、構(gòu)象、力學(xué)性質(zhì)的研究，以及物理、天文、氣象、遙感、生物、醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域，也廣泛應(yīng)用紅外光譜。

紅外光譜解析程序：

先特征,后指紋;先強(qiáng)峰,后次強(qiáng)峰;先粗查,后細(xì)找;先否定,后肯定;尋找有

關(guān)一組相關(guān)峰→佐證先識(shí)別特征區(qū)的第一強(qiáng)峰,找出其相關(guān)峰,并進(jìn)行峰歸屬再識(shí)別特征區(qū)的第二強(qiáng)峰,找出其相關(guān)峰,并進(jìn)行峰歸屬

（七）自動(dòng)旋光儀

基本原理：

可見光是一種波長(zhǎng)為380nm~780nm的電磁波，由于發(fā)光體發(fā)光的統(tǒng)計(jì)

性質(zhì)，電磁波的電矢量的振動(dòng)方向可以取垂直于光傳播方向上的任意方位，通常叫做自然光。利用某些器件（例如偏振器）可以使振動(dòng)方向固定在垂直于光波傳播方向的某一方位上，形成所謂平面偏振光，平面偏振光通過某種物質(zhì)時(shí)，偏振光的振動(dòng)方向會(huì)轉(zhuǎn)過一個(gè)角度，這種物質(zhì)叫做旋光物質(zhì)，偏振光所轉(zhuǎn)過的角度叫旋光度。如果平面偏振光通過某種純的旋光物質(zhì)，旋光度的大小與下述三個(gè)因素有關(guān)：

旋光度與平面偏振光所經(jīng)過的旋光物質(zhì)的長(zhǎng)度L有關(guān)，這樣在溫度為t℃時(shí)，長(zhǎng)度為L(zhǎng)，具有比旋度為[α]tλ的旋光物質(zhì)對(duì)波長(zhǎng)為λ的平面偏振光的旋光度αtλ由下式表示：αtλ=[α]tλL

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應(yīng)用：圓盤旋光儀系用來測(cè)定含有旋光性的有機(jī)物質(zhì)，如糖溶液、松

節(jié)油、樟腦等。通過旋度的測(cè)定，可以分析被測(cè)物質(zhì)的濃度、含量及純度等。

具體用于：檢驗(yàn)含糖量和測(cè)定食品調(diào)味呂之淀粉含量醫(yī)院臨床：測(cè)定尿中含糖量及蛋白質(zhì)制糖工業(yè)：檢驗(yàn)生產(chǎn)過程中糖溶液濃定藥物香料：測(cè)定藥物香料油這旋光度

使用方法：

1.安放儀器2.接通電源

3.接通電源后，打開電源開關(guān)（見儀器左側(cè)），等待5min使鈉燈發(fā)光穩(wěn)定。4.打開光源開關(guān)（見儀器左側(cè)），此時(shí)鈉燈在直流供電下點(diǎn)燃。5.準(zhǔn)備試管。

6.按“測(cè)量”鍵（見儀器正面），這時(shí)液晶屏應(yīng)有數(shù)字顯示。7.清零8.測(cè)試

除去空白溶劑，注入待測(cè)樣品（裝有試樣的試管，須注意7中所述幾點(diǎn)）將試管放入試樣室的試樣槽中，儀器的伺服系統(tǒng)動(dòng)作，液晶屏顯示所測(cè)的旋光度值，此時(shí)指示燈“1”（見儀器正面）點(diǎn)亮。9.復(fù)測(cè)

按“復(fù)測(cè)”鍵（見儀器正面）一次，指示燈“2”點(diǎn)亮，表示儀器顯示第二次測(cè)量結(jié)果，再次按“復(fù)測(cè)”鍵，指示燈“3”點(diǎn)亮，表示儀器顯示第三次測(cè)量結(jié)果。按“shift/123”鍵（見儀器正面），可切換顯示各次測(cè)量的旋光度值。按“平均”鍵（見儀器正面），顯示平均值，指示燈“AV”點(diǎn)亮。10溫度校正

測(cè)試前或測(cè)試后，測(cè)定試樣溶液的溫度，按1.2中所述將測(cè)得的結(jié)果進(jìn)行溫度校正計(jì)算。

11.測(cè)深色樣品

當(dāng)被測(cè)樣品透過率接近1％時(shí)儀器的示數(shù)重復(fù)性將有所降低，此系正�，F(xiàn)象。12.RS232接口

儀器可以用附給的連線同電腦聯(lián)接（參數(shù)：波特率9600；數(shù)據(jù)位8位；停止位1位；字節(jié)總長(zhǎng)18）。13.糖度測(cè)試

儀器開機(jī)后的默認(rèn)狀態(tài)為測(cè)量旋光度，指示燈“Z”不點(diǎn)亮。如需測(cè)量糖度，可按“糖度/旋光度”鍵（見儀器正面），指示燈“Z”點(diǎn)亮。14.測(cè)定濃度或含量15.測(cè)定比旋度純度16.測(cè)定國(guó)際糖分度

根據(jù)國(guó)際糖度標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定用26克純糖制成100毫升溶液，用200毫米試管，在20℃下用鈉光測(cè)定，其旋光度為＋34.626，其糖度為100糖分度。

（八）高效液相色譜儀

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結(jié)構(gòu)：高效液相色譜系統(tǒng)由流動(dòng)相儲(chǔ)液體瓶、輸液泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測(cè)器和記錄器組成，其整

體組成類似于氣相色譜，但是針對(duì)其流動(dòng)相為液體的特點(diǎn)作出很多調(diào)整。

工作原理：

儲(chǔ)液器中的流動(dòng)相被高壓泵打入系統(tǒng),樣品溶液經(jīng)進(jìn)樣器進(jìn)入流動(dòng)相,被流動(dòng)相載入色譜柱(固定相)內(nèi),由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù),在兩相中作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí),經(jīng)過反復(fù)多次的吸附-解吸的分配過程,各組分在移動(dòng)速度上產(chǎn)生較大的差別,被分離成單個(gè)組分依次從柱內(nèi)流出,通過檢測(cè)器時(shí),樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號(hào)傳送到記錄儀,數(shù)據(jù)以圖譜形式打印出來。使用高效液相色譜時(shí)，液體待檢測(cè)物被注入色譜柱，通過壓力在固定相中移動(dòng)，由于被測(cè)物種不同物質(zhì)與固定相的相互作用不同，不同的物質(zhì)順序離開色譜柱，通過檢測(cè)器得到不同的峰信號(hào)，最后通過分析比對(duì)這些信號(hào)來判斷待側(cè)物所含有的物質(zhì)。高效液相色譜作為一種重要的分析方法，廣泛的應(yīng)用于化學(xué)和生化分析中。高效液相色譜從原理上與經(jīng)典的液相色譜沒有本質(zhì)的差別，它的特點(diǎn)是采用了高壓輸液泵、高靈敏度檢測(cè)器和高效微粒固定相，適于分析高沸點(diǎn)不易揮發(fā)、分子量大、不同極性的有機(jī)化合物。

應(yīng)用：

高效液相色譜法只要求樣品能制成溶液,不受樣品揮發(fā)性的限制,流動(dòng)相可選擇的范圍寬,固定相的種類繁多,因而可以分離熱不穩(wěn)定和非揮發(fā)性的、離解的和非離解的以及各種分子量范圍的物質(zhì)。廣泛應(yīng)用到生物化學(xué)、食品分析、醫(yī)藥研究、環(huán)境分析、無機(jī)分析等各種領(lǐng)域。

使用方法：

1）過濾流動(dòng)相，根據(jù)需要選擇不同的高效液相色譜儀濾膜。2）對(duì)抽濾后的流動(dòng)相進(jìn)行超聲脫氣10-20分鐘。

3）打開高效液相色譜儀工作站（包括計(jì)算機(jī)軟件和高效液相色譜儀），連接好流動(dòng)相管道，連接檢測(cè)系統(tǒng)。

4）進(jìn)入高效液相色譜儀控制界面主菜單，點(diǎn)擊manual，進(jìn)入手動(dòng)菜單。5）有一段時(shí)間沒用，或者換了新的流動(dòng)相，需要先沖洗泵和進(jìn)樣閥。沖洗泵，直接在泵的出水口，用針頭抽取。沖洗進(jìn)樣閥，需要在manual菜單下，先點(diǎn)擊purge，再點(diǎn)擊start，沖洗時(shí)速度不要超過10ml/min。

6）調(diào)節(jié)流量，初次使用新的流動(dòng)相，可以先試一下壓力，流速越大，壓力越大，一般不要超過201*。點(diǎn)擊injure，選用合適的流速，點(diǎn)擊on，走基線，觀察基線的情況。

7）設(shè)計(jì)走樣方法。點(diǎn)擊file，選取se-lectusersandmethods，可以選取現(xiàn)有的各種走樣方法。若需建立一個(gè)新的方法，點(diǎn)擊newmethod。選取需要的配件，包括進(jìn)樣閥，泵，檢測(cè)器等，根據(jù)需要而不同。選完后，點(diǎn)擊protocol。一個(gè)完整的走樣方法需要包括：a.進(jìn)樣前的穩(wěn)流，一般2-5分鐘；b.基線歸零；c.進(jìn)樣閥的loading-inject轉(zhuǎn)換；d.走樣時(shí)間，隨不同的樣品而不同。

8）進(jìn)樣和進(jìn)樣后操作。選定走樣方法，點(diǎn)擊start。進(jìn)樣，所有的樣品均需過濾。方法走完后，點(diǎn)擊postrun，可記錄數(shù)據(jù)和做標(biāo)記等。全部樣品走完后，再用上面的方法走一段基線，洗掉剩余物。

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9）關(guān)機(jī)時(shí)，先關(guān)計(jì)算機(jī)，再關(guān)液相色譜。

（九）旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀

用途：主要用于在減壓條件下連續(xù)蒸餾大量易揮發(fā)性溶劑。尤其對(duì)萃取液

的濃縮和色譜分離時(shí)的接收液的蒸餾，可以分離和純化反應(yīng)產(chǎn)物。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的基本原理就是減壓蒸餾，也就是在減壓情況下，當(dāng)溶劑蒸餾時(shí)，蒸餾燒瓶在連續(xù)轉(zhuǎn)動(dòng)。

結(jié)構(gòu):蒸餾燒瓶可是一個(gè)帶有標(biāo)準(zhǔn)磨口接口的梨形或圓底燒瓶，通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連，回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連，用于接收被蒸發(fā)的有機(jī)溶劑。在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞，當(dāng)體系與大氣相通時(shí)，可以將蒸餾燒瓶，接液燒瓶取下，轉(zhuǎn)移溶劑，當(dāng)體系與減壓泵相通時(shí)，則體系應(yīng)處于減壓狀態(tài)。使用時(shí)，應(yīng)先減壓，再開動(dòng)電動(dòng)機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)蒸餾燒瓶，結(jié)束時(shí)，應(yīng)先停機(jī)，再通大氣，以防蒸餾燒瓶在轉(zhuǎn)動(dòng)中脫落。作為蒸餾的熱源，常配有相應(yīng)的恒溫水槽。

工作原理：

通過電子控制，使燒瓶在最適合速度下,恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積。通

過真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負(fù)壓狀態(tài)。蒸發(fā)燒瓶在旋轉(zhuǎn)同時(shí)置于水浴鍋中恒溫加熱，瓶?jī)?nèi)溶液在負(fù)壓下在旋轉(zhuǎn)燒瓶?jī)?nèi)進(jìn)行加熱擴(kuò)散蒸發(fā)。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器系統(tǒng)可以密封減壓至400～600毫米汞柱；用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑，加熱溫度可接近該溶劑的沸點(diǎn)；同時(shí)還可進(jìn)行旋轉(zhuǎn)，速度為50～160轉(zhuǎn)/分，使溶劑形成薄膜，增大蒸發(fā)面積。此外，在高效冷卻器作用下，可將熱蒸氣迅速液化，加快蒸發(fā)速率。

使用方法：

1.高低調(diào)節(jié):手動(dòng)升降,轉(zhuǎn)動(dòng)機(jī)柱上面手輪,順轉(zhuǎn)為上升,逆轉(zhuǎn)為下降.

電動(dòng)升降,手觸上升鍵主機(jī)上升,手觸下降鍵主機(jī)下降.

2.冷凝器上有兩個(gè)外接頭是接冷卻水用的,一頭接進(jìn)水,另一頭接出水,一般接自來水,冷凝水溫度越低效果越好.上端口裝抽真空接頭,接真空泵皮管抽真空用的.

3.開機(jī)前先將調(diào)速旋鈕左旋到最小,按下電源開關(guān)指示燈亮,然后慢慢往右旋至所需要的轉(zhuǎn)速,一般大蒸發(fā)瓶用中,低速,粘度大的溶液用較低轉(zhuǎn)速.燒瓶是標(biāo)準(zhǔn)接口24號(hào),隨機(jī)附500ml,1000ml兩種燒瓶,溶液量一般不超過50%為適宜.

五實(shí)習(xí)小結(jié)

通過本次實(shí)習(xí)，我們親眼目睹相關(guān)儀器的構(gòu)造分類應(yīng)用圖譜分析方法以及部分儀器的簡(jiǎn)單的操作方法等等。使我們能夠很好的把理論知識(shí)與實(shí)踐相結(jié)合，使自己的知識(shí)有了進(jìn)一步的提高，為以后的工作和學(xué)習(xí)中這一類儀器應(yīng)用的相關(guān)知識(shí)奠定一定的基礎(chǔ)。

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